निजी अर्थव्यवस्था और उद्योग ग्रह पर बड़ी मात्रा में अपशिष्ट जल उत्पन्न करते हैं। यही कारण है कि अपशिष्ट जल उपचार सुविधाएं इतनी महत्वपूर्ण हैं। दूषित पानी के प्रसंस्करण और कीटाणुशोधन के आधुनिक तरीकों के लिए धन्यवाद, पर्यावरण के लिए खतरे के स्तर को कम करना संभव है, जो एक तरह से या किसी अन्य, जल निकायों में गंदे तरल के निर्वहन के कारण मौजूद है।

जल प्रदूषण के मुख्य संकेतक, जिसके अनुसार उपचार पद्धति का चयन किया जाता है, सीओडी (रासायनिक ऑक्सीजन मांग) की गणना और विश्लेषण और पानी की बीओडी (जैविक ऑक्सीजन मांग) की मात्रा की गणना है। यह इन मापदंडों द्वारा है कि तरल के संदूषण का स्तर निर्धारित किया जाता है और वे विशेष रूप से चयनित कीटाणुशोधन विधियों का उपयोग करके इसे एसएनआईपी द्वारा विनियमित मानकों तक कम करने का प्रयास करते हैं।

महत्वपूर्ण: यदि औद्योगिक या निजी अपशिष्ट जल में सीओडी और बीओडी का स्तर कई गुना अधिक है, तो पानी पर्यावरण के लिए गंभीर खतरा पैदा करता है। इसलिए, यदि अपशिष्ट जल को निर्वहन से पहले साफ नहीं किया जाता है तो पर्यावरण सेवा की परेशानियों से बचा नहीं जा सकता है। इसके अलावा, अगर पानी को कीटाणुरहित करने पर भी, गणना और विश्लेषण के दौरान सीओडी और बीओडी संकेतकों का स्तर नहीं गिरता है, तो इसका मतलब है कि तरल माध्यम को संसाधित करने की तकनीक टूट गई है।

पानी की प्राकृतिक स्व-शुद्धि के दौरान, ऑक्सीजन प्रतिक्रियाएं होती हैं, जो पानी में कार्बनिक अशुद्धियों के ऑक्सीकरण की अनुमति देती हैं। इस प्रकार, उनका आंशिक या पूर्ण विघटन होता है। सीओडी पानी में विभिन्न अशुद्धियों के ऑक्सीकरण के लिए ऑक्सीजन की खपत का एक संकेतक है, और बीओडी अपशिष्ट जल उपचार संयंत्रों में जीवाणु एरोबिक तैयारी के साथ बातचीत करते समय अशुद्धियों के ऑक्सीकरण के लिए ऑक्सीजन की खपत का एक संकेतक है।

इस प्रकार, अपशिष्ट जल में विश्लेषण करने पर सीओडी और बीओडी के बढ़े हुए स्तर से संकेत मिलता है कि हानिकारक अशुद्धियों को ऑक्सीकरण करने के लिए पानी को बहुत अधिक ऑक्सीजन की आवश्यकता होती है। इसका मतलब यह है कि इन्हीं अशुद्धियों की मात्रा भी बड़ी है। यानी पानी बहुत गंदा है.

विश्लेषण के लिए पानी लेकर सीओडी और बीओडी स्तर मापा जाता है। इस मामले में, एक निश्चित अवधि के लिए निश्चित तापमान पर पानी की जांच की जाती है।

पानी में ऑक्सीजन द्वारा ऑक्सीकरण के दौरान, नाइट्रोजन को छोड़कर सल्फर, हाइड्रोजन, कार्बन, फास्फोरस और अन्य रासायनिक घटक जैसे तत्व CO2, H2O, P2O5, SO3 की अवस्था में नष्ट हो जाते हैं। इसके अलावा, ऑक्सीजन के ऑक्सीकरण में भाग लेने पर नाइट्रोजन अमोनियम नमक में परिवर्तित हो जाती है। यह ध्यान देने योग्य है कि ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया के दौरान, ऑक्सीजन सीधे प्रतिक्रिया में भाग लेता है, जबकि हाइड्रोजन पदार्थ के प्रत्येक ऑक्सीकृत परमाणु को केवल अपने तीन परमाणु दान करता है। यह नाइट्रोजन के ऑक्सीकरण और अमोनियम लवण के निर्माण के लिए विशेष रूप से सच है।

महत्वपूर्ण: पानी में बीओडी के विश्लेषण में 5 से 20 दिन तक का समय लगता है, और सीओडी के निर्धारण के लिए विश्लेषण में 0.3 से 1.4 दिन तक का समय लगता है।

सीओडी और बीओडी स्तर में कमी

विशेष उपचार संयंत्रों में गंदे पानी में रासायनिक और जैविक ऑक्सीजन की खपत का स्तर कम हो जाता है। जल शोधन का सिद्धांत लगभग समान है। एकमात्र अंतर रोगजनक सूक्ष्मजीवों को उनके विनाश को अधिकतम करने के लिए प्रभावित करने की विधि में है। साथ ही, उपचार संयंत्र संसाधित अपशिष्ट जल की मात्रा और उसके प्रारंभिक गठन के आधार पर डिजाइन और आकार में भिन्न हो सकते हैं।

किसी तरल में रासायनिक और जैविक (जैव रासायनिक) ऑक्सीजन संकेतकों के स्तर को कम करने के लिए प्रसंस्करण के 1 से 4 चरणों का उपयोग किया जाता है। ये हैं:

• प्राथमिक चरण. इसका तात्पर्य मलबे और वसायुक्त फिल्मों के बड़े कणों को फ़िल्टर करके या व्यवस्थित करके यांत्रिक रूप से अलग करना है। ऐसी विधियाँ भौतिक एवं यांत्रिक हैं।
• माध्यमिक स्तर परतरल कीटाणुशोधन पानी में छोटी, कभी-कभी घुली हुई कार्बनिक अशुद्धियों को ऑक्सीकरण करने के लिए जैविक तैयारी का उपयोग करता है।
• तृतीयक प्रसंस्करण के दौरानपानी धातु के लवणों और अशुद्धियों के अन्य बचे हुए छोटे कणों को निष्क्रिय कर देता है और हटा देता है। यहां, रासायनिक और भौतिक-रासायनिक प्रसंस्करण विधियों का सबसे अधिक उपयोग किया जाता है, जैसे रिवर्स ऑस्मोसिस, इलेक्ट्रोडायलिसिस, सोखना, प्लवनशीलता, आदि।
• चौथा चरणजल उपचार सीओडी और बीओडी के स्तर को कम करने की एक विधि नहीं है, बल्कि इसका उद्देश्य पानी में बचे अवशेषों को अलग करना (निर्जलीकरण करना) और उसके बाद उसका निपटान करना है।

महत्वपूर्ण: अक्सर अपशिष्ट जल का उपचार करते समय जल उपचार के पहले दो चरणों का उपयोग किया जाता है। इसके बाद, पानी में जैविक और रासायनिक ऑक्सीजन खपत के सामान्य संकेतक होते हैं। यूरोप में, कभी-कभी तरल शुद्धिकरण के तीसरे चरण का उपयोग किया जाता है, लेकिन केवल जब आवश्यक हो।

सीओडी और बीओडी स्तरों के संदर्भ में औद्योगिक और घरेलू अपशिष्ट जल के बीच अंतर

नालियों को निर्माण के प्रकार के अनुसार औद्योगिक और घरेलू में विभाजित किया गया है। तदनुसार, पहले में अधिक प्रदूषक और रासायनिक अशुद्धियाँ होती हैं, जिन्हें शुद्ध करने के लिए बड़ी मात्रा में रासायनिक या जैविक ऑक्सीजन अवशोषण की आवश्यकता होती है। बदले में, घरेलू पानी मुख्य रूप से कार्बनिक पदार्थों से प्रदूषित होता है, जो औद्योगिक गंदे पानी की तुलना में सीओडी और बीओडी के कई गुना कम स्तर बनाता है।

महत्वपूर्ण: यदि किसी तरह घरेलू अपशिष्ट जल औद्योगिक अपशिष्ट जल में मिल जाता है, तो यह जैव रासायनिक तरीकों में से एक का उपयोग करके तरल शुद्धिकरण के लिए जैविक और जैव रासायनिक ऑक्सीजन अवशोषण का एक उत्प्रेरक है। यानी जल शुद्धिकरण की गुणवत्ता और गति काफी बढ़ जाती है।

इसके विपरीत, यदि क्लोरीन जैसे आक्रामक पदार्थ घरेलू अपशिष्ट जल में छोड़े जाते हैं या औद्योगिक अपशिष्ट जल पानी में मिलाया जाता है, तो यह घरेलू पानी के लिए सीओडी और बीओडी के उच्च स्तर का संकेत दे सकता है।

महत्वपूर्ण: अपशिष्ट जल में रासायनिक ऑक्सीजन की मांग मिलीग्राम/लीटर में मापी जाती है। हालाँकि, विश्लेषण के दौरान, सीओडी स्तर हमेशा बीओडी स्तर से अधिक रहेगा। क्योंकि पानी में रासायनिक ऑक्सीकरण के लिए जैविक ऑक्सीकरण की तुलना में अधिक ऑक्सीजन की आवश्यकता होती है।

पानी में ऑक्सीजन की रासायनिक खपत।
टाइट्रिमेट्रियम विधि द्वारा

रोस्तोव-ऑन-डॉन

2007

प्रस्तावना

1 एसआई "हाइड्रोकेमिकल इंस्टीट्यूट" द्वारा विकसित

2 डेवलपर्स एल.वी. बोएवा, पीएच.डी. रसायन. विज्ञान, टी.एस. एवदोकिमोवा

3 यूएमजेडए और रोशाइड्रोमेट के राज्य संस्थान "एनपीओ टाइफून" से सहमत

4 मार्च 13, 2007 को रोशाइड्रोमेट के उप प्रमुख द्वारा अनुमोदित।

5 राज्य हाइड्रोकेमिकल संस्थान द्वारा प्रमाणित, प्रमाणन प्रमाण पत्र संख्या 75.24-2006 दिनांक 2 अक्टूबर 2006।

6 जीयू "एनपीओ "टाइफून" द्वारा आरडी 52.24.421-2007 नंबर के तहत पंजीकृत

7 इसके बजाय आरडी 52.24.421-95 “पद्धति संबंधी निर्देश। पानी में रासायनिक ऑक्सीजन की खपत को मापने की पद्धति।

परिचय

रासायनिक ऑक्सीजन मांग (सीओडी) मजबूत ऑक्सीकरण एजेंटों द्वारा पानी में निहित कार्बनिक और अकार्बनिक पदार्थों के ऑक्सीकरण के लिए खपत ऑक्सीजन की मात्रा है। ऑक्सीकरण एजेंट की प्रकृति के आधार पर, परमैंगनेट, डाइक्रोमेट, आयोडेट और सेरियम ऑक्सीकरण को प्रतिष्ठित किया जाता है। यदि हम अकार्बनिक पदार्थों के प्रभाव को समाप्त करते हैं या उनकी सामग्री के लिए सुधार करते हैं, तो सीओडी मान किसी दिए गए ऑक्सीडाइज़र द्वारा विश्लेषण स्थितियों के तहत ऑक्सीकरण किए गए कार्बनिक पदार्थों के पानी में कुल एकाग्रता को दर्शाता है। ऑक्सीकरण की उच्चतम डिग्री एक उत्प्रेरक युक्त पोटेशियम डाइक्रोमेट के उबलते अम्लीय घोल में प्राप्त की जाती है। कार्बनिक पदार्थों के ऑक्सीकरण के लिए डाइक्रोमेट की खपत के बराबर प्रति घन डेसीमीटर मिलीग्राम में ऑक्सीजन की मात्रा को "डाइक्रोमेट ऑक्सीडेबिलिटी" कहा जाता है। अक्सर, "सीओडी" शब्द का उपयोग करते समय उनका मतलब डाइक्रोमेट ऑक्सीडेबिलिटी के मूल्य से होता है। चूंकि संकेतित शर्तों के तहत पोटेशियम डाइक्रोमेट के साथ अधिकांश कार्बनिक पदार्थों के ऑक्सीकरण की डिग्री 100% के करीब है, डाइक्रोमेट ऑक्सीकरण का मूल्य कार्बनिक कार्बन की द्रव्यमान एकाग्रता के साथ अच्छी तरह से सहसंबद्ध है (बाद वाला मूल्य सीओडी से लगभग 2.5 गुना कम है)।

कार्बनिक यौगिकों के साथ प्राकृतिक और अपशिष्ट जल के प्रदूषण को चिह्नित करने के लिए सीओडी एक आम तौर पर स्वीकृत, महत्वपूर्ण और काफी जल्दी निर्धारित संकेतक है। सतही जल का सीओडी (बाइक्रोमेट ऑक्सीडेबिलिटी) मान, जल निकाय की समग्र जैविक उत्पादकता, उसके प्रदूषण की डिग्री, साथ ही प्राकृतिक मूल के कार्बनिक पदार्थों की सामग्री के आधार पर, अंशों से लेकर दसियों मिलीग्राम प्रति तक होता है। घन डेसीमीटर. अपशिष्ट जल सीओडी प्रति घन डेसीमीटर सैकड़ों मिलीग्राम तक पहुंच सकता है। फ़िल्टर किए गए नमूनों के सीओडी, जो विघटित कार्बनिक पदार्थों की सामग्री को दर्शाते हैं, और अनफ़िल्टर्ड नमूनों, जो कार्बनिक पदार्थों की कुल सामग्री को दर्शाते हैं, के बीच अंतर है।

भूमि के अप्रदूषित सतही जल का ऑक्सीकरण एक विशिष्ट भौगोलिक क्षेत्र प्रदर्शित करता है। पर्वतीय क्षेत्रों में कम ऑक्सीकरण की विशेषता होती है - 5 मिलीग्राम/डीएम 3 तक; औसत ऑक्सीकरण (5 से 10 मिलीग्राम/डीएम 3 तक) चौड़ी पत्ती वाले जंगलों, वन-स्टेप, अर्ध-रेगिस्तान, रेगिस्तान, टुंड्रा के क्षेत्रों में होता है; वृद्धि हुई (15 से 20 मिलीग्राम/डीएम 3 तक) - उत्तरी और दक्षिणी टैगा क्षेत्र में।

सीओडी मूल्य काफी महत्वपूर्ण और नियमित मौसमी उतार-चढ़ाव के अधीन है। उनका चरित्र, एक ओर, जल विज्ञान शासन और जलग्रहण क्षेत्र की सतह से एलोकेथोनस मूल के कार्बनिक पदार्थों की आश्रित आपूर्ति द्वारा निर्धारित होता है, दूसरी ओर, हाइड्रोबायोलॉजिकल गतिविधि द्वारा, जो उत्पादन, परिवर्तन और की प्रक्रियाओं को निर्धारित करता है। जल निकाय में कार्बनिक पदार्थों का खनिजकरण। मजबूत मानवजनित प्रभाव के अधीन जल निकायों में, सीओडी मूल्य में परिवर्तन अपशिष्ट जल प्रवाह की मात्रा और मोड से महत्वपूर्ण रूप से प्रभावित होते हैं।

मार्गदर्शन दस्तावेज़

पानी में ऑक्सीजन की रासायनिक खपत।
माप प्रक्रिया
टाइट्रिमेट्रियम विधि द्वारा

परिचय तिथि - 2007-04-01

1 उपयोग का क्षेत्र

1.1 यह मार्गदर्शन दस्तावेज़ 4.0 की सीमा में ऑक्सीजन की खपत के बराबर कार्बनिक सामग्री पर अनुमापन विधि द्वारा स्थलीय सतही जल और उपचारित अपशिष्ट जल के नमूनों में रासायनिक ऑक्सीजन मांग (सीओडी) के माप (इसके बाद पद्धति के रूप में संदर्भित) करने के लिए एक पद्धति स्थापित करता है। से 80.0 मिलीग्राम/डीएम 3. यदि सीओडी मान 50 मिलीग्राम/डीएम 3 से अधिक है, तो आसुत जल के साथ नमूने को उचित रूप से पतला करके माप किया जाना चाहिए।

1.2 यह मार्गदर्शन दस्तावेज़ स्थलीय सतही जल और उपचारित अपशिष्ट जल का विश्लेषण करने वाली प्रयोगशालाओं में उपयोग के लिए है।

2 मानक संदर्भ

यह मार्गदर्शन दस्तावेज़ निम्नलिखित नियामक दस्तावेज़ों के संदर्भ का उपयोग करता है:

3 निर्दिष्ट माप त्रुटि विशेषताएँ

3.1 कार्यप्रणाली द्वारा विनियमित सभी माप शर्तों के अधीन, 0.95 की संभावना के साथ माप परिणाम की त्रुटि विशेषताएँ तालिका में दिए गए मूल्यों से अधिक नहीं होनी चाहिए।

मेज़ 1 - माप सीमा, त्रुटि विशेषताओं और उसके घटकों के मान

उचित तनुकरण के बाद 80.0 मिलीग्राम/डीएम 3 से अधिक सीओडी मान वाले नमूनों में माप करते समय, माप त्रुटि अधिक नहीं होती हैडी × एच, जहां डी - पतला नमूने में सीओडी को मापने में त्रुटि;एच - तनुकरण की डिग्री.

टाइट्रिमेट्रिक विधि द्वारा सीओडी का पता लगाने की सीमा 3 मिलीग्राम/डीएम 3 है।

3.2 विधि सटीकता संकेतक मानों का उपयोग तब किया जाता है जब:

प्रयोगशाला द्वारा जारी माप परिणामों का पंजीकरण;

माप की गुणवत्ता के लिए प्रयोगशालाओं की गतिविधियों का आकलन करना;

किसी विशिष्ट प्रयोगशाला में तकनीक को लागू करते समय माप परिणामों का उपयोग करने की संभावना का आकलन करना।

4 मापने के उपकरण, सहायक उपकरण, अभिकर्मक, सामग्री

माप करते समय, निम्नलिखित माप उपकरणों और अन्य तकनीकी साधनों का उपयोग किया जाता है:

4.1.1 उच्च गुणवत्ता वाले प्रयोगशाला संतुलन (II) GOST 24104-2001 के अनुसार सटीकता वर्ग।

4.1.2 प्रयोगशाला संतुलन, मध्यम (III) GOST 24104-2001 के अनुसार सटीकता वर्ग।

4.1.3 पानी में रासायनिक ऑक्सीजन की खपत का राज्य मानक नमूना जीएसओ 7425-97।

4.1.4 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क 2 सटीकता वर्ग 2, 2ए GOST 1770-74 के अनुसार

200 सेमी 3 - 1 पीसी।

500 सेमी 3 - 2 पीसी।

4.1.5 स्नातक पिपेट, GOST 29227-91 के अनुसार 2 सटीकता वर्ग 1, 2, क्षमता: 1 सेमी 3 - 1 पीसी।

2 सेमी 3 - 1 पीसी।

4.1.6 पिपेट एक निशान 2 सटीकता वर्ग 1, 2 के साथ GOST 29169-91 के अनुसार क्षमता के साथ: 5 सेमी 3 - 1 पीसी।

10 सेमी 3 - 2 पीसी।

20 सेमी 3 - 2 पीसी।

25 सेमी 3 - 1 पीसी।

50 सेमी 3 - 2 पीसी।

4.1.7 क्षमता के साथ GOST 29251-91 के अनुसार ब्यूरेट 2 सटीकता वर्ग 1, 2:

25 सेमी 3 - 1 पीसी।

4.1.8 मापने वाले सिलेंडर, GOST 1770-74 के अनुसार संस्करण 1, 3, क्षमता:

25 सेमी 3 - 2 पीसी।

50 सेमी 3 - 2 पीसी।

100 सेमी 3 - 1 पीसी।

250 सेमी 3 - 1 पीसी।

1000 सेमी 3 - 1 पीसी।

4.1.9 क्षमता के साथ GOST 25336-82 के अनुसार शंक्वाकार फ्लास्क संस्करण 1, 2:

500 सेमी 3 - 5 पीसी।

4.1.11 रासायनिक बीकर, प्रकार बी, संस्करण 1, टीएचएस GOST 25336-82 के अनुसार 100 सेमी 3 - 1 पीसी की क्षमता के साथ।

250 सेमी 3 - 1 पीसी।

400 सेमी 3 - 1 पीसी।

1000 सेमी 3 - 1 पीसी।

4.1.12 प्रयोगशाला फ़नल GOST 25336-82 के अनुसार 56 मिमी - 2 पीसी के व्यास के साथ।

4.1.13 GOST 25336-82 - 10 पीसी के अनुसार 250 सेमी 3 की क्षमता वाले गोल तले वाले फ्लास्क K-1 या नाशपाती के आकार के फ्लास्क जीआर और विनिमेय शंकु (सीओडी निर्धारित करने के लिए इंस्टॉलेशन) के साथ रिफ्लक्स कंडेनसर।

4.1.14 GOST 25336-82 के अनुसार वजनी कप (बग) SV-19/9, SV-24/10, SN-45/13।

4.1.15 ड्रॉपर।

4.1.16 डेसीकेटर संस्करण 2, GOST 25336-82 के अनुसार बॉडी व्यास 190 मिमी।

4.1.17 कांच की छड़ें।

4.1.15 ग्लास केशिकाएँ।

4.1.16 फ्लशिंग।

4.1.17 रेत स्नान.

4.1.18 सामान्य प्रयोगशाला प्रयोजनों के लिए सुखाने की कैबिनेट।

4.1.19 झिल्ली या पेपर फिल्टर का उपयोग करके नमूनों को फ़िल्टर करने के लिए उपकरण।

4.1.20 0.1 की क्षमता वाले नमूनों और समाधानों के भंडारण के लिए हल्के और गहरे रंग के कांच के कंटेनर; 0.25; 0.5 और 1 डीएम 3.

4.1.21 0.25 डीएम 3 की क्षमता वाले घोल के भंडारण के लिए पॉलीथीन कंटेनर।

4.1.22 घरेलू रेफ्रिजरेटर।

इसे आयातित उपकरणों सहित अन्य प्रकार के माप उपकरणों और सहायक उपकरणों का उपयोग करने की अनुमति है, जिनमें दी गई विशेषताओं से बदतर कोई विशेषता नहीं है।

माप करते समय, निम्नलिखित अभिकर्मकों और सामग्रियों का उपयोग किया जाता है:

4.2.1 टीयू 6-09-4433-77 के अनुसार पोटेशियम हाइड्रोफथलेट, विश्लेषणात्मक ग्रेड। (जीएसओ की अनुपस्थिति में)।

4.2.2 पोटेशियम डाइक्रोमेट (पोटेशियम डाइक्रोमेट) GOST 4220-75 के अनुसार, रासायनिक ग्रेड। या पोटेशियम डाइक्रोमेट, मानक टिटर, टीयू 6-09-2540-72 के अनुसार 0.1 mol/dm 3 के समकक्ष पदार्थ (AQE) की मात्रा की दाढ़ सांद्रता के साथ।

4.2.3 फेरस अमोनियम सल्फेट नमक (मोहर नमक) (एनएच 4 ) 2 Fe(SO 4 ) 2 × GOST 4208-72 के अनुसार 6H 2 O, विश्लेषणात्मक ग्रेड।

4.2.4 टीयू 6-09-3703-74 के अनुसार सिल्वर सल्फेट, विश्लेषणात्मक ग्रेड।

4.2.5 मरकरी सल्फेट, विश्लेषणात्मक ग्रेड, या पीला मरकरी ऑक्साइड, विश्लेषणात्मक ग्रेड।

4.2.6 सोडियम हाइड्रॉक्साइड (सोडियम हाइड्रॉक्साइड) GOST 4328-77 के अनुसार, विश्लेषणात्मक ग्रेड।

4.2.7 टीयू 6-09-4711-81, भाग के अनुसार निर्जलित कैल्शियम क्लोराइड।

4.2.8 GOST 4204-77 के अनुसार सल्फ्यूरिक एसिड, रासायनिक रूप से शुद्ध।

4.2.9 टीयू 6-09-05-66-73 के अनुसार एन-फेनिलैंथ्रानिलिक एसिड, भाग, या फेरोइन (सी 12 एच 8 एन) 2) 3 × FeSO4 टीयू 6-09-05-1256-83 के अनुसार, भाग डी.ए.; या 1,10-फेनेंथ्रोलाइन, मोनोहाइड्रेट सी 12 एच 8 एन 2× एच 2 ओ या सल्फेट सी 12 एच 8एन 2 × एन 2 एसओ 4 टीयू 6-09-05-90-80 के अनुसार, भाग।

4.2.10 GOST 6709-72 के अनुसार आसुत जल।

4.2.11 झिल्ली फिल्टर "व्लादिपोर एमएफएएस-ओएस-2", टीयू 6-55-221-1-29-89 या अन्य प्रकार के अनुसार 0.45 माइक्रोन, विशेषताओं के बराबर।

4.2.12 टीयू 6-09-1678-86 के अनुसार एशलेस फिल्टर "ब्लू टेप"।

इसे आयातित सहित अन्य नियामक और तकनीकी दस्तावेज के अनुसार निर्मित अभिकर्मकों का उपयोग करने की अनुमति है, जिनकी योग्यता निर्दिष्ट से कम नहीं है।

5 मापन विधि

माप एक उत्प्रेरक - सिल्वर सल्फेट की उपस्थिति में गर्म होने पर सल्फ्यूरिक एसिड के घोल में पोटेशियम डाइक्रोमेट के साथ कार्बनिक पदार्थों के ऑक्सीकरण पर आधारित होते हैं। अतिरिक्त पोटेशियम डाइक्रोमेट को मोहर के नमक के घोल से अनुमापन किया जाता है और अनुमापन परिणामों के आधार पर, कार्बनिक पदार्थों के ऑक्सीकरण के लिए खपत किए गए पोटेशियम डाइक्रोमेट की मात्रा पाई जाती है।

अधिकांश कार्बनिक यौगिक विश्लेषणात्मक परिस्थितियों में 95-100% तक ऑक्सीकृत हो जाते हैं। सीधी कार्बन श्रृंखला वाले एलिफैटिक हाइड्रोकार्बन और कुछ हेट्रोसायक्लिक यौगिक पूरी तरह से ऑक्सीकृत नहीं होते हैं। अत्यधिक वाष्पशील कार्बनिक यौगिक उबलने के दौरान अस्थिर हो सकते हैं यदि उनका ऑक्सीकरण पर्याप्त तेज़ी से नहीं होता है।

6 सुरक्षा और पर्यावरणीय आवश्यकताएँ

6.1 स्थलीय सतही जल और उपचारित अपशिष्ट जल के नमूनों में सीओडी माप करते समय, राष्ट्रीय मानकों और प्रासंगिक नियमों में स्थापित सुरक्षा आवश्यकताओं का अनुपालन करें।

6.2 शरीर पर प्रभाव की डिग्री के अनुसार, माप करते समय उपयोग किए जाने वाले हानिकारक पदार्थ GOST 12.1.007 के अनुसार खतरा वर्ग 1, 2 और 3 से संबंधित हैं।

6.4 हानिकारक पदार्थों को स्थापित नियमों के अनुसार एकत्र और निपटान किया जाना चाहिए।

7 ऑपरेटर योग्यता आवश्यकताएँ

माध्यमिक व्यावसायिक शिक्षा वाले व्यक्ति, जिन्होंने कम से कम 6 महीने तक प्रयोगशाला में काम किया है और तकनीक में महारत हासिल की है, उन्हें माप करने और उनके परिणामों को संसाधित करने की अनुमति है।

8 माप की शर्तें

8.1 प्रयोगशाला में माप करते समय, निम्नलिखित शर्तों को पूरा किया जाना चाहिए:

परिवेशी वायु तापमान (20 ± 5) डिग्री सेल्सियस;

वायुमंडलीय दबाव 84.0 से 106.7 केपीए (630 से 800 मिमी एचजी तक);

25 डिग्री सेल्सियस पर वायु आर्द्रता 80% से अधिक नहीं;

मुख्य वोल्टेज (220 ± 10) वी;

एसी पावर आवृत्ति (50 ± 1) हर्ट्ज।

8.2 उस कमरे में कार्बनिक सॉल्वैंट्स के साथ काम करने की अनुशंसा नहीं की जाती है जहां सीओडी माप किया जाता है।

9 नमूनाकरण और भंडारण

नमूनाकरण GOST 17.1.5.05 और GOST R 51592 के अनुसार किया जाता है। नमूनाकरण उपकरण को GOST 17.1.5.04 और GOST R 51592 का अनुपालन करना चाहिए। नमूनों को स्टॉपर्स वाली बोतलों में रखा जाता है जो नमूने को कार्बनिक यौगिकों से दूषित नहीं करते हैं।

सीओडी माप, विशेष रूप से दूषित पानी में, नमूना लेने के बाद जितनी जल्दी हो सके किया जाना चाहिए। यदि यह संभव नहीं है, तो प्रत्येक 100 सेमी 3 पानी के नमूने के लिए 2 सेमी 3 की दर से सल्फ्यूरिक एसिड (1:2) का घोल मिलाकर नमूनों को संरक्षित किया जाता है और 5 डिग्री सेल्सियस से अधिक नहीं के तापमान पर संग्रहीत किया जाता है। उपचारित अपशिष्ट जल के लिए, भंडारण अवधि एक दिन से अधिक नहीं है, दूषित सतही जल के लिए - 3 दिन से अधिक नहीं, असंदूषित पानी के लिए - 5 दिन तक। लिए गए नमूने का आयतन कम से कम 50 सेमी3 है।

विश्लेषण के उद्देश्य के आधार पर, सीओडी माप एक अनफ़िल्टर्ड या फ़िल्टर किए गए नमूने पर किया जाता है।

बाद के मामले में, नमूने को झिल्ली फिल्टर के माध्यम से तुरंत फ़िल्टर किया जाता है, जिसे आसुत जल में दो बार उबालकर साफ किया जाता है, या नीले रिबन पेपर फिल्टर को गर्म आसुत जल से धोया जाता है। छानने का पहला भाग त्याग दिया जाता है।

10 माप लेने की तैयारी

10.1 समाधान और अभिकर्मकों की तैयारी

10.1.1 0.25 mol/dm 3 के समतुल्य पदार्थ (AQE) की मात्रा के मोलर सांद्रण के साथ पोटेशियम डाइक्रोमेट घोल

दशमलव के चौथे स्थान तक सटीक रूप से 6.129 ग्राम पोटेशियम डाइक्रोमेट तौलें, पहले 105 डिग्री सेल्सियस पर 2 घंटे तक सुखाया गया, इसे मात्रात्मक रूप से 500 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें, आसुत जल में घोलें और मात्रा को समायोजित करें निशान का समाधान. घोल को कसकर बंद अंधेरी बोतल में 6 महीने से अधिक समय तक संग्रहीत नहीं किया जाता है।

10.1.2 KVE 0.025 mol/dm 3 की दाढ़ सांद्रता के साथ पोटेशियम डाइक्रोमेट समाधान

500 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में KVE 0.25 mol/dm 3 की दाढ़ सांद्रता के साथ पोटेशियम डाइक्रोमेट के 50 सेमी 3 घोल को रखें और आसुत जल के साथ घोल की मात्रा को निशान पर समायोजित करें।

यदि पोटेशियम डाइक्रोमेट का घोल तैयार करने के लिए टाइट्रे मानक का उपयोग किया जाता है, तो शीशी की सामग्री को 500 सेमी 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और आसुत जल में घोल दिया जाता है। फिर, एक निशान के साथ एक पिपेट का उपयोग करके, परिणामी समाधान का 25 सेमी 3 लिया जाता है, 200 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, आसुत जल के साथ निशान को समायोजित किया जाता है और मिश्रित किया जाता है।

एक अंधेरे बोतल में ग्राउंड-इन स्टॉपर के साथ एक महीने से अधिक समय तक स्टोर न करें।

10.1.3 KVE 0.25 mol/dm 3 की दाढ़ सांद्रता के साथ मोहर का नमक घोल

49.0 ग्राम मोहर नमक को 500 सेमी 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में डालें, इसे आसुत जल में घोलें, ध्यान से हिलाते समय 10 सेमी 3 सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड मिलाएं और, ठंडा होने के बाद, आसुत जल के साथ घोल की मात्रा को निशान पर समायोजित करें। कसकर बंद अंधेरी बोतल में 6 महीने से अधिक न रखें।

10.1.4 KVE 0.025 mol/dm 3 की दाढ़ सांद्रता के साथ मोहर का नमक घोल

500 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में ECE 0.25 mol/dm 3 की दाढ़ सांद्रता के साथ मोहर नमक के 50 सेमी 3 घोल को रखें और आसुत जल के साथ घोल की मात्रा को निशान पर समायोजित करें। कसकर बंद अंधेरी बोतल में रखें। समाधान की सटीक सांद्रता प्रतिदिन या माप की एक श्रृंखला के अनुसार निर्धारित की जाती है।

10.1.5 सूचक समाधान

एन समाधान का उपयोग संकेतक के रूप में किया जाता है-फेनिलैंथ्रानिलिक एसिड या फेरोइन (फेरस सल्फेट कॉम्प्लेक्स)द्वितीय ) 1,10-फेनेंथ्रोलाइन के साथ)।

एन-फेनिलैंथ्रानिलिक एसिड का घोल तैयार करने के लिए, 0.25 ग्राम अभिकर्मक को 12 सेमी 3 सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल में घोला जाता है (विघटन को तेज करने के लिए, इसे थोड़ा गर्म किया जा सकता है) और आसुत जल के साथ 250 सेमी 3 तक पतला किया जाता है।

तैयार फेरोइन का घोल तैयार करने के लिए 2.43 ग्राम इंडिकेटर को 100 सेमी 3 आसुत जल में घोला जाता है। 1,10-फेनेंथ्रोलाइन से फेरोइन का घोल तैयार करते समय, 0.980 ग्राम मोहर नमक (NH 4) 2 Fe(SO) को 100 सेमी 3 आसुत जल में घोल दिया जाता है। 4) 2× 6H 2 O, 2.09 ग्राम 1,10-फेनेंथ्रोलाइन मोनोहाइड्रेट या 2.93 ग्राम सल्फेट मिलाएं और तब तक हिलाएं जब तक कि यह घुल न जाए।

सूचक समाधान को कसकर बंद अंधेरे कांच की बोतल में 3 महीने से अधिक समय तक संग्रहीत नहीं किया जाता है।

10.1.6 सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल

100 सेमी 3 आसुत जल में 0.4 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोलें। कसकर बंद पॉलीथीन कंटेनरों में संग्रहीत होने पर समाधान स्थिर होता है।

10.1.7 सिल्वर सल्फेट घोल

1 डीएम 3 सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड में 5.0 ग्राम सिल्वर सल्फेट घोलें। समाधान स्थिर है.

10 सेमी 3 की क्षमता वाले पिपेट का उपयोग करके, KVE 0.025 mol/dm 3 की मोलर सांद्रता वाले पोटेशियम डाइक्रोमेट के घोल का 10 सेमी 3 लें, इसे 500 सेमी 3 की क्षमता वाले शंक्वाकार फ्लास्क में स्थानांतरित करें, 180 सेमी डालें। 3 आसुत जल और 20 सेमी 3 सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड। ठंडा होने के बाद, फेरोइन इंडिकेटर की 3 - 4 बूंदें या एन-फेनिलैंथ्रानिलिक एसिड घोल की 10 बूंदें मिलाएं, और केवीई 0.025 मोल/डीएम 3 की दाढ़ सांद्रता के साथ मोहर के नमक घोल के साथ अनुमापन करें जब तक कि रंग नीले-हरे से लाल-भूरे रंग में न बदल जाए। जब फेरोइन का उपयोग संकेतक के रूप में किया जाता है और एन का उपयोग करते समय लाल-बैंगनी से नीला-हरा हो जाता है-फेनिलैंथ्रानिलिक एसिड. अनुमापन दोहराया जाता है और, यदि 0.05 सेमी 3 से अधिक अनुमापन मात्रा में कोई विसंगति नहीं है, तो औसत मान को परिणाम के रूप में लिया जाता है। अन्यथा, अनुमापन तब तक दोहराएँ जब तक कि ऐसे परिणाम प्राप्त न हो जाएँ जिनमें 0.05 सेमी 3 से अधिक का अंतर न हो।

मोहर के नमक घोल की सटीक दाढ़ सांद्रता सूत्र का उपयोग करके पाई जाती है

(1)

जहाँ M m मोहर के नमक घोल की दाढ़ सांद्रता है, mol/dm 3 KVE;

एम डी - पोटेशियम डाइक्रोमेट घोल की मोलर सांद्रता, mol/dm 3 KVE;

वी डी - अनुमापन के लिए लिए गए पोटेशियम डाइक्रोमेट घोल की मात्रा, सेमी 3;

वी एम - अनुमापन के लिए प्रयुक्त मोहर के नमक घोल की मात्रा, सेमी3।

11 माप लेना

11.1 हस्तक्षेपकारी प्रभावों का उन्मूलन

क्लोराइड, सल्फाइड और लौह यौगिक निर्धारण में बाधा डालते हैं (द्वितीय ), नाइट्राइट और अन्य अकार्बनिक पदार्थ जिन्हें अम्लीय वातावरण में डाइक्रोमेट द्वारा ऑक्सीकृत किया जा सकता है।

नमूने में उत्प्रेरक (सिल्वर सल्फेट) की उपस्थिति के कारण 300 मिलीग्राम/डीएम 3 से कम सांद्रता पर क्लोराइड का हस्तक्षेप प्रभाव समाप्त हो जाता है। उच्च क्लोराइड सामग्री के लिए, नमूने में मरकरी सल्फेट मिलाएं (द्वितीय ) प्रत्येक 10 मिलीग्राम क्लोराइड के लिए 100 मिलीग्राम की दर से।

सल्फाइड और लौह यौगिकों का हस्तक्षेपकारी प्रभाव (II) यदि पानी के नमूने में वाष्पशील कार्बनिक यौगिक नहीं हैं, तो उन्हें हवा से पूर्व-उड़ाकर समाप्त कर दिया जाता है, या सीओडी की गणना करते समय इसे ध्यान में रखा जाता है। बाद के मामले में, उनकी सांद्रता निर्धारित की जाती है और सीओडी मूल्यों पर पुनर्गणना की जाती है, इस तथ्य के आधार पर कि 1.0 मिलीग्राम एच 2एस और 1.0 मिलीग्राम Fe 2+ क्रमशः 0.47 और 0.14 मिलीग्राम ऑक्सीजन के बराबर। नाइट्राइट के प्रभाव को उसी प्रकार ध्यान में रखा जाता है - 1.0 मिलीग्रामनहीं - 2 (या 0.30 मिलीग्राम नाइट्राइट नाइट्रोजन) 0.35 मिलीग्राम ऑक्सीजन के बराबर है।

यदि विश्लेषण किए गए पानी में क्लोराइड की मात्रा 300 मिलीग्राम/डीएम 3 से कम है, तो 20 सेमी 3 पानी (या आसुत जल के साथ 20 सेमी 3 तक लाया गया एक एलिकोट) को उबालने के लिए एक गोल तले वाले या नाशपाती के आकार के फ्लास्क में डालें, डालें। 0.025 mol/dm 3 KVE की दाढ़ सांद्रता के साथ पोटेशियम डाइक्रोमेट के घोल का 10 सेमी 3, सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड में सिल्वर सल्फेट का 30 सेमी 3 घोल (या 150 मिलीग्राम सिल्वर सल्फेट और 30 सेमी 3 सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड) और बूंद 2 - समान रूप से उबलने के लिए 3 केशिकाएं। यदि सीओडी माप अनफ़िल्टर्ड नमूने पर किया जाता है, तो नमूने को अलग करने से पहले 2 से 3 मिनट के लिए अच्छी तरह मिलाया जाता है।

एक रिफ्लक्स कंडेनसर को फ्लास्क से जोड़ा जाता है और मिश्रण को 2 घंटे के लिए रेत के स्नान में उबाला जाता है। ठंडा होने के बाद, रेफ्रिजरेटर को आसुत जल (लगभग 50 सेमी 3) से धोएं, इसे अलग करें, इसमें 50 सेमी 3 आसुत जल मिलाएं। फ्लास्क, उसकी दीवारों को धोकर, फिर से ठंडा करें, नमूने को एक शंक्वाकार फ्लास्क में स्थानांतरित करें, उस फ्लास्क को जिसमें नमूना उबाला गया था, आसुत जल (प्रत्येक 20 - 30 सेमी 3) से दो बार धोएं।

नमूने में फेरोइन घोल की 3 - 4 बूंदें (या फेनिलएंथ्रानिलिक एसिड घोल की 10 बूंदें) मिलाएं और अप्रतिक्रियाशील पोटेशियम डाइक्रोमेट की अधिकता को मोहर के नमक घोल के साथ तब तक शीर्षक दें जब तक कि फेरोइन होने पर संकेतक का रंग नीले-हरे से लाल-भूरे रंग में न बदल जाए। एक संकेतक के रूप में उपयोग किया जाता है और उपयोग करने पर लाल-बैंगनी से नीला हरा हो जाता हैएन -फेनिलैंथ्रानिलिक एसिड.

इसी प्रकार 20 सेमी 3 आसुत जल के साथ एक खाली प्रयोग किया जाता है।

11.3 उच्च क्लोराइड सामग्री वाले पानी में माप करना

यदि पानी में क्लोराइड की मात्रा 300 मिलीग्राम/डीएम3 से अधिक है, तो विश्लेषण के लिए चयनित नमूने के एलिकोट (20 सेमी3 या 20 से समायोजित एक छोटे एलिकोट) में नमूने में मौजूद प्रत्येक 10 मिलीग्राम क्लोराइड के लिए 100 मिलीग्राम की दर से मरकरी सल्फेट मिलाएं। सेमी3) और अच्छी तरह मिला लें। इसके बाद, बताए अनुसार निर्धारण करें। मरकरी सल्फेट मिलाने के बाद बनी थोड़ी मात्रा में अवक्षेप की उपस्थिति निर्धारण में हस्तक्षेप नहीं करती है। पारा सल्फेट की अनुपस्थिति में, आप प्रत्येक 10 मिलीग्राम क्लोराइड के लिए 70 मिलीग्राम की दर से सल्फ्यूरिक एसिड में पारा ऑक्साइड के निलंबन का उपयोग कर सकते हैं। सस्पेंशन तैयार करने के लिए, 100 सेमी 3 की क्षमता वाले एक गिलास में सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड में सिल्वर सल्फेट के घोल का 30 सेमी 3 (या यदि सिल्वर सल्फेट अलग से मिलाया जाए तो सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड का 30 सेमी 3) मापें और गणना की गई मात्रा डालें। पारा ऑक्साइड का. मिश्रण को कांच की छड़ से हिलाएं, 15 मिनट के लिए छोड़ दें, और फिर परिणामी निलंबन को नमूने में डालें।

12 माप परिणामों की गणना और प्रस्तुति

12.1 सीओडी मान (डाइक्रोमेट ऑक्सीडेबिलिटी)एक्स , एमजी/डीएम 3, सूत्र द्वारा पाया गया

(2)

जहां वी 1 - रिक्त प्रयोग के अनुमापन के लिए प्रयुक्त मोहर के नमक घोल की मात्रा, सेमी 3;

वि 2 - पानी के नमूने के अनुमापन के लिए प्रयुक्त मोहर के नमक घोल की मात्रा, सेमी 3;

एम मोहर के नमक घोल की दाढ़ सांद्रता है, मोल/डीएम 3 केवीई;

V निष्पादन के लिए लिए गए पानी के नमूने के विभाज्य का आयतन है, सेमी 3;

8.0 ऑक्सीजन ईसीई, एमजी/एमएमओएल के मिलीमोल का द्रव्यमान है।

12.2 इसके उपयोग के लिए प्रदान करने वाले दस्तावेजों में माप परिणाम इस रूप में प्रस्तुत किया गया है:

एक्स ± डी (पी = 0.95), (3)

जहां ±D - किसी दिए गए सीओडी मान, एमजी/डीएम 3 (तालिका) के लिए माप त्रुटि विशेषताओं की सीमाएं।

12.3 परिणाम को इस रूप में प्रस्तुत करना स्वीकार्य है:

एक्स ± डी एल (पी = 0.95) प्रदान किया गयाडी एल< D , (4)

जहां ± डी एल - विश्लेषण परिणामों की त्रुटि विशेषताओं की सीमाएं, प्रयोगशाला में कार्यप्रणाली के कार्यान्वयन के दौरान स्थापित की गईं और माप परिणामों की स्थिरता की निगरानी द्वारा सुनिश्चित की गईं, एमजी/डीएम 3।

ध्यान दें - किसी प्रयोगशाला में किसी तकनीक को पेश करते समय अभिव्यक्ति डी एल = 0.84 × डी के आधार पर माप परिणामों की त्रुटि की विशेषता को बाद के स्पष्टीकरण के साथ स्थापित करने की अनुमति है क्योंकि माप की स्थिरता की निगरानी की प्रक्रिया में जानकारी जमा होती है। परिणाम।

माप परिणाम के संख्यात्मक मान त्रुटि विशेषता के मानों के समान अंक के साथ समाप्त होने चाहिए; बाद वाले में दो से अधिक महत्वपूर्ण अंक नहीं होने चाहिए।

12.4 माप परिणाम प्रयोगशाला गुणवत्ता मैनुअल में दिए गए प्रपत्रों के अनुसार एक प्रोटोकॉल या जर्नल प्रविष्टि में दर्ज किए जाते हैं।

13 प्रयोगशाला में तकनीक लागू करते समय माप परिणामों का गुणवत्ता नियंत्रण

13.1 सामान्य प्रावधान

13.1.1 प्रयोगशाला में विधि माप परिणामों के गुणवत्ता नियंत्रण में शामिल हैं:

- (दोहराव, त्रुटि, अंतर-प्रयोगशाला परिशुद्धता के मानक विचलन की स्थिरता की निगरानी के आधार पर)।

13.1.2 माप प्रक्रिया के ठेकेदार द्वारा निगरानी की आवृत्ति, साथ ही माप के परिणामों की स्थिरता की निगरानी के लिए कार्यान्वित प्रक्रियाएं, प्रयोगशाला गुणवत्ता मैनुअल में विनियमित होती हैं।

13.2 नमूना कमजोर पड़ने की विधि के साथ योगात्मक विधि का उपयोग करके माप प्रक्रिया के परिचालन नियंत्रण के लिए एल्गोरिदम

13.2.1 परिचालन नियंत्रण करते समय, 10.0 मिलीग्राम/सेमी 3 ऑक्सीजन के अनुरूप बाइक्रोमेट ऑक्सीकरण मूल्य के साथ पोटेशियम हाइड्रोफथलेट पर आधारित जीएसओ 7425-97 का उपयोग एडिटिव्स को पेश करने के लिए किया जाता है। जीएसओ की अनुपस्थिति में, पोटेशियम हाइड्रोफथलेट के प्रमाणित समाधान का उपयोग करने की अनुमति है (परिशिष्ट देखें)।

13.2.2 माप प्रक्रिया के निष्पादक द्वारा परिचालन नियंत्रण एक अलग नियंत्रण प्रक्रिया K के परिणामों की नियंत्रण मानक K के साथ तुलना करके किया जाता है।

13.2.3 नियंत्रण प्रक्रिया के परिणाम K k, mg/dm 3, की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है

के के = एक्स" + (एच - 1) × एक्स ¢ - एक्स - सी डी, (5)

जहां एक्स " - एच समय, एक ज्ञात योज्य के साथ, एमजी/डीएम 3;

एक्स¢ - एक नमूने में सीओडी मान के नियंत्रण माप के परिणाम को पतला किया गयाएच बार, एमजी/डीएम 3 ;

एक्स कार्यशील नमूने, एमजी/डीएम 3 में सीओडी मान के नियंत्रण माप का परिणाम है;

सी डी - योगात्मक मान, mg/dm3.

13.2.3 नियंत्रण मानक K, mg/dm3, की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है

(6)

जहां D lx ² (D lx ¢ और D lx ) - प्रयोगशाला में विधि के कार्यान्वयन के दौरान स्थापित माप परिणामों की त्रुटि विशेषताओं के मान, एक योजक (पतला नमूना, कामकाजी नमूना), एमजी / डीएम 3 के साथ पतला नमूने में सीओडी मूल्य के अनुरूप।

ध्यान दें - नियंत्रण मानक की गणना करने के लिए, सूत्र D lx ¢ = 0.84 × D x ¢ और D lx = 0.84 × D x का उपयोग करके गणना द्वारा प्राप्त त्रुटि विशेषताओं के मूल्यों का उपयोग करने की अनुमति है।

13.2.4 यदि नियंत्रण प्रक्रिया का परिणाम शर्त को पूरा करता है:

A.3.1 उच्च गुणवत्ता वाले प्रयोगशाला स्केल (II) GOST 24104-2001 के अनुसार सटीकता वर्ग।

ए.3.2 100 सेमी 3 की क्षमता के साथ GOST 1770-74 के अनुसार मापने वाला फ्लास्क 2 सटीकता वर्ग 2, 2ए।

ए.3.3 वजनी कप (जग) एसवी 19/9 गोस्ट 25336-82 के अनुसार।

ए.3.4 प्रयोगशाला फ़नल GOST 25336-82 के अनुसार 56 मिमी व्यास के साथ।

ए.3.5 स्पैटुला।

ए.3.6 फ्लशिंग।

A.3.7 डेसीकेटर संस्करण 2 निर्जल कैल्शियम क्लोराइड के साथ GOST 25336-82 के अनुसार 140 मिमी या 190 मिमी के बॉडी व्यास के साथ।

ए.3.8 सामान्य प्रयोगशाला प्रयोजनों के लिए सुखाने की कैबिनेट।

A.4 प्रमाणित समाधान के प्रारंभिक घटक

ए.4.1 टीयू 6-09-4433-77 के अनुसार पोटेशियम हाइड्रोफथलेट, विश्लेषणात्मक ग्रेड, 99.8 से 100.2% तक मुख्य पदार्थ की सामग्री के साथ।

A.4.2 GOST 6709-72 के अनुसार आसुत जल।

A.5 प्रमाणित AR-COD समाधान तैयार करने की प्रक्रिया

एक प्रमाणित समाधान तैयार करने के लिए, दशमलव के चौथे स्थान तक सटीक वजन वाली बोतल में 0.851 ग्राम पोटेशियम हाइड्रोफथलेट का वजन करें, जिसे पहले 2 घंटे के लिए 110 डिग्री सेल्सियस पर ओवन में सुखाया गया था और एक डेसीकेटर में कमरे के तापमान पर ठंडा किया गया था। नमूने को मात्रात्मक रूप से 100 सेमी 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें, इसे आसुत जल में घोलें, फ्लास्क में घोल की मात्रा को निशान के अनुसार समायोजित करें और मिलाएं। घोल को अच्छी तरह से जमी हुई कांच की डाट वाली एक अंधेरी बोतल में डालें।

परिणामी समाधान को 10.0 मिलीग्राम/सेमी 3 का सीओडी मान दिया गया है।

A.6 प्रमाणित एआर-सीपीसी समाधान की मेट्रोलॉजिकल विशेषताओं की गणना

सीओडी सी, एमजी/सेमी 3 के प्रमाणित मूल्य की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है

(अ.1)

कहाँ एम - पोटेशियम हाइड्रोफथलेट नमूने का द्रव्यमान, जी;

7.5 पोटेशियम हाइड्रोफथलेट के एक मोल को ऑक्सीकरण करने के लिए आवश्यक ऑक्सीजन के मोल की संख्या है;

32.0 और 204.2 - क्रमशः ऑक्सीजन और पोटेशियम हाइड्रोफथलेट का दाढ़ द्रव्यमान, जी/मोल;

प्रमाणित एआर-सीपीसी समाधान तैयार करने में त्रुटि की गणनाडी , एमजी/डीएम 3, सूत्र के अनुसार प्रदर्शन करें

(ए.2)

जहां C समाधान को निर्दिष्ट COD मान है, mg/dm 3;

डी एम - निर्दिष्ट मूल्य से अभिकर्मक में मुख्य पदार्थ के द्रव्यमान अंश के संभावित विचलन का सीमित मूल्यएम, %;

एम - अभिकर्मक में मुख्य पदार्थ (पोटेशियम हाइड्रोफथलेट) का द्रव्यमान अंश, विश्लेषणात्मक ग्रेड अभिकर्मक को सौंपा गया,%;

डी एम - अधिकतम संभव वजन त्रुटि 0.0002 ग्राम के बराबर;

मी पोटेशियम हाइड्रोफथलेट के नमूने का द्रव्यमान है, जी;

डी वी - नाममात्र मूल्य से वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क की क्षमता के संभावित विचलन का सीमा मूल्य, सेमी 3;

V वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क की क्षमता है, सेमी 3।

प्रमाणित समाधान तैयार करने के लिए संभावित त्रुटि मानों की सीमा का मान बराबर होता है

A.7 सुरक्षा आवश्यकताएँ

रासायनिक प्रयोगशालाओं में काम करते समय सामान्य सुरक्षा आवश्यकताओं का पालन किया जाना चाहिए।

A.8 ऑपरेटर योग्यता आवश्यकताएँ

एक प्रमाणित समाधान माध्यमिक विशिष्ट शिक्षा वाले एक इंजीनियर या प्रयोगशाला तकनीशियन द्वारा तैयार किया जा सकता है, जिसने विशेष प्रशिक्षण प्राप्त किया हो और कम से कम 6 महीने तक रासायनिक प्रयोगशाला में काम किया हो।

A.9 लेबलिंग आवश्यकताएँ

समाधान के प्रतीक, सीओडी मान, इसके निर्धारण में त्रुटि और तैयारी की तारीख को इंगित करने वाला एक लेबल प्रमाणित समाधान के साथ बोतल पर चिपकाया जाना चाहिए।

A.10 भंडारण की स्थिति

प्रमाणित समाधान को रेफ्रिजरेटर में ग्राउंड स्टॉपर के साथ एक गहरे रंग की कांच की बोतल में 3 महीने से अधिक समय तक संग्रहित नहीं किया जाना चाहिए।

जल-मौसम विज्ञान और निगरानी के लिए संघीय सेवा
पर्यावरण

सरकारी संस्थान
"जल रसायन संस्थान"

प्रमाणपत्र संख्या 75.24-2006
एमवीआई प्रमाणीकरण के बारे में

माप प्रक्रिया अनुमापांक विधि द्वारा जल में रासायनिक ऑक्सीजन की खपत,

विकसित गु "हाइड्रोकेमिकल संस्थान" (GU GHI)

और विनियमित आरडी 52.24.421-2007

2002 में संशोधित GOST R 8.563-96 के अनुसार प्रमाणित।

परिणामों के आधार पर प्रमाणीकरण किया गया प्रायोगिक अनुसंधान

प्रमाणीकरण के परिणामस्वरूप, यह स्थापित किया गया कि विधि उस पर लगाई गई मेट्रोलॉजिकल आवश्यकताओं का अनुपालन करती है और इसमें निम्नलिखित बुनियादी मेट्रोलॉजिकल विशेषताएं हैं:

1 माप की सीमा, सटीकता संकेतक के मान और पी = 0.95 के आत्मविश्वास स्तर पर इसके घटक

2. माप सीमा, आत्मविश्वास स्तर पर दोहराव और पुनरुत्पादन सीमा के मान पी = 0.95

3 प्रयोगशाला में तकनीक लागू करते समय, प्रदान करें:

माप प्रक्रिया के निष्पादक द्वारा नियंत्रण (एक अलग नियंत्रण प्रक्रिया लागू करते समय त्रुटि के आकलन के आधार पर);

विश्लेषण परिणामों की स्थिरता की निगरानी करना (दोहराव के मानक विचलन की स्थिरता की निगरानी के आधार पर, इंट्रा-प्रयोगशाला परिशुद्धता के मानक विचलन, त्रुटि)।

ठेकेदार द्वारा माप प्रक्रिया की निगरानी के लिए एल्गोरिदम आरडी 52.24.421-2007 में दिया गया है।

माप प्रक्रिया के ठेकेदार द्वारा निगरानी की आवृत्ति, साथ ही किए गए माप के परिणामों की स्थिरता की निगरानी के लिए कार्यान्वित प्रक्रियाओं को प्रयोगशाला गुणवत्ता मैनुअल में विनियमित किया जाता है।

राज्य रासायनिक संस्थान के मुख्य मेट्रोलॉजिस्ट ए.ए. नज़रोवा

परिचय

जल आपूर्ति के पानी में विभिन्न रासायनिक वर्गों और समूहों के कई हजार कार्बनिक पदार्थ पाए गए। प्राकृतिक उत्पत्ति के कार्बनिक यौगिक (ह्यूमिक पदार्थ, विभिन्न एमाइन और अन्य) पानी के ऑर्गेनोलेप्टिक गुणों को बदलने में सक्षम हैं, और इस कारण से उन्हें जल उपचार प्रक्रिया के दौरान हटा दिया जाना चाहिए।

इसमें कोई संदेह नहीं है कि तकनीकी मूल के कार्बनिक पदार्थ, जब पीने के पानी के साथ आपूर्ति किए जाते हैं, तो शरीर पर प्रतिकूल प्रभाव डाल सकते हैं। पीने के पानी में उनकी सामग्री का विश्लेषणात्मक नियंत्रण न केवल उनकी विशाल संख्या के कारण मुश्किल है, बल्कि इस तथ्य के कारण भी है कि उनमें से कई बहुत अस्थिर हैं और पानी में उनका निरंतर परिवर्तन होता रहता है। इसलिए, विश्लेषणात्मक नियंत्रण के दौरान पीने के पानी में मौजूद सभी कार्बनिक यौगिकों की पहचान करना असंभव है।

हालाँकि, कई कार्बनिक पदार्थों में स्पष्ट ऑर्गेनोलेप्टिक गुण (गंध, स्वाद, रंग, झाग बनाने की क्षमता) होते हैं, जिससे उन्हें पहचानना और पीने के पानी में उनकी सामग्री को सीमित करना संभव हो जाता है। ऐसे पदार्थों के उदाहरण हैं: सिंथेटिक सर्फेक्टेंट (सर्फेक्टेंट), जो छोटी (गैर विषैले) सांद्रता में फोम बनाते हैं; फिनोल, जो पानी को एक विशिष्ट गंध देते हैं; कई ऑर्गनोफॉस्फोरस यौगिक।

जलाशयों में प्राकृतिक जल में हमेशा कार्बनिक पदार्थ होते हैं। उनकी सांद्रता कभी-कभी बहुत कम हो सकती है (उदाहरण के लिए, झरने और पिघले पानी में)। कार्बनिक पदार्थों के प्राकृतिक स्रोत पौधे और पशु मूल के जीवों के क्षयकारी अवशेष हैं, जो पानी में रहते हैं और पत्ते से, हवा के माध्यम से और बैंकों से जलाशय में प्रवेश करते हैं। प्राकृतिक के अलावा, कार्बनिक पदार्थों के तकनीकी स्रोत भी हैं: परिवहन उद्यम (पेट्रोलियम उत्पाद), लुगदी और कागज और वन प्रसंस्करण संयंत्र (लिग्निन), मांस प्रसंस्करण संयंत्र (प्रोटीन यौगिक), कृषि और मल अपशिष्ट जल, आदि। कार्बनिक प्रदूषक अलग-अलग तरीकों से जलाशय में प्रवेश करते हैं, मुख्य रूप से मिट्टी से अपशिष्ट जल और वर्षा सतही अपवाह के साथ।

बीओडी और सीओडी

कार्बनिक पदार्थों की अभिन्न सामग्री का मूल्यांकन बीओडी और सीओडी संकेतकों का उपयोग करके किया जाता है।

जैव रासायनिक और रासायनिक ऑक्सीजन मांग - बीओडी और सीओडी स्वच्छता, जलरसायन और पारिस्थितिकी में अपनाया गया, पानी में अस्थिर (गैर-रूढ़िवादी) कार्बनिक पदार्थों की सामग्री को दर्शाने वाले अभिन्न संकेतक जो हाइड्रोलिसिस, ऑक्सीकरण और अन्य प्रक्रियाओं के माध्यम से पानी में परिवर्तित हो जाते हैं। ऐसे पदार्थों की सामग्री को परमैंगनेट (बीओडी) या डाइक्रोमेट (सीओडी) के साथ तीव्र अम्लीय वातावरण में उनके ऑक्सीकरण के लिए आवश्यक ऑक्सीजन की मात्रा के संदर्भ में व्यक्त किया जाता है। इन पदार्थों में एलिफैटिक एसिड, कुछ एस्टर, एमाइन और अल्कोहल शामिल हैं।

प्राकृतिक परिस्थितियों में, पानी में कार्बनिक पदार्थ बैक्टीरिया द्वारा नष्ट हो जाते हैं, सीओ 2 के गठन के साथ एरोबिक जैव रासायनिक ऑक्सीकरण से गुजरते हैं। इस मामले में, पानी में घुली ऑक्सीजन का उपयोग ऑक्सीकरण के लिए किया जाता है। कार्बनिक पदार्थ की उच्च सामग्री वाले जल निकायों में, अधिकांश ऑक्सीजन जैव रासायनिक ऑक्सीकरण द्वारा खपत की जाती है, जिससे अन्य जीव ऑक्सीजन से वंचित हो जाते हैं। इसलिए, कम ऑक्सीजन स्तर के प्रति अधिक प्रतिरोधी जीवों की संख्या बढ़ जाती है, और ऑक्सीजन-प्रेमी प्रजातियां गायब हो जाती हैं। इस प्रकार, पानी में कार्बनिक पदार्थों के जैव रासायनिक ऑक्सीकरण की प्रक्रिया में, ऑक्सीजन एकाग्रता में कमी होती है, और यह कमी अप्रत्यक्ष रूप से सामग्री का एक उपाय है पानी मेंकार्बनिक पदार्थ. पानी की गुणवत्ता का संबंधित संकेतक, जो पानी में कार्बनिक पदार्थों की कुल सामग्री को दर्शाता है, को जैव रासायनिक ऑक्सीजन मांग (बीओडी) कहा जाता है।

बीओडी, पानी में होने वाली जैव रासायनिक प्रक्रियाओं के परिणामस्वरूप, एक निश्चित अवधि में, प्रकाश की पहुंच के बिना, 20 डिग्री सेल्सियस पर, एरोबिक परिस्थितियों में 1 लीटर पानी में कार्बनिक पदार्थों के ऑक्सीकरण के लिए आवश्यक एमजी में ऑक्सीजन की मात्रा है।

बीओडी का निर्धारण नमूना लेने के तुरंत बाद, साथ ही नमूने के ऊष्मायन के बाद पानी के नमूने में डीओ की सांद्रता को मापने पर आधारित है। जैव रासायनिक ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया होने के लिए आवश्यक समय के लिए नमूने को ऑक्सीजन फ्लास्क (यानी, उसी कंटेनर में जहां डीओ मान निर्धारित किया जाता है) में हवा तक पहुंच के बिना ऊष्मायन किया जाता है। चूंकि जैव रासायनिक प्रतिक्रिया की दर तापमान पर निर्भर करती है, ऊष्मायन एक स्थिर तापमान (20±1) डिग्री सेल्सियस पर किया जाता है, और बीओडी विश्लेषण की सटीकता तापमान मान को बनाए रखने की सटीकता पर निर्भर करती है। आमतौर पर, बीओडी ऊष्मायन के 5 दिनों (बीओडी 5) के बाद निर्धारित किया जाता है। 10 दिनों के लिए बीओडी 10 और कुल बीओडी भी निर्धारित किया जा सकता है। 20 दिनों में (इस मामले में, लगभग 90% और 99% कार्बनिक पदार्थ क्रमशः ऑक्सीकृत हो जाते हैं)। लगभग यह माना जाता है कि बीओडी 5 कुल बीओडी का लगभग 70% है। , लेकिन ऑक्सीकरण करने वाले पदार्थ के आधार पर 10% से 90% तक हो सकता है। बीओडी के निर्धारण में त्रुटि नमूने की रोशनी से भी हो सकती है, जो सूक्ष्मजीवों की महत्वपूर्ण गतिविधि को प्रभावित करती है और कुछ मामलों में, फोटोकैमिकल ऑक्सीकरण का कारण बन सकती है। इसलिए, नमूना प्रकाश तक पहुंच के बिना ऊष्मायन किया जाता है।

सतही जल में, बीओडी 5 मान 0.5 से 5.0 मिलीग्राम/लीटर तक होता है; यह मौसमी और दैनिक परिवर्तनों के अधीन है, जो मुख्य रूप से तापमान में परिवर्तन और सूक्ष्मजीवों की शारीरिक और जैव रासायनिक गतिविधि पर निर्भर करता है। अपशिष्ट जल से प्रदूषित होने पर 5 प्राकृतिक जलाशयों के बीओडी में परिवर्तन बहुत महत्वपूर्ण हैं।

तालिका 1. प्रदूषण की अलग-अलग डिग्री वाले जल निकायों में बीओडी 5 मान

बीओडी का मानक पूरा हो गया है। इससे अधिक नहीं होना चाहिए: घरेलू और पीने के पानी के उपयोग के लिए जलाशयों के लिए - 3 मिलीग्राम/लीटर; सांस्कृतिक और घरेलू पानी के उपयोग के लिए जलाशयों के लिए - 6 मिलीग्राम/लीटर। तदनुसार, हम समान जलाशयों के लिए बीओडी 5 के अधिकतम अनुमेय मूल्यों का अनुमान लगा सकते हैं, जो 2 मिलीग्राम/लीटर और 4 मिलीग्राम/लीटर के बराबर है।

पानी में कार्बनिक और खनिज पदार्थों की सामग्री को दर्शाने वाला एक मूल्य जो कुछ शर्तों के तहत मजबूत रासायनिक ऑक्सीकरण एजेंटों में से एक द्वारा ऑक्सीकरण किया जाता है, ऑक्सीकरण क्षमता कहलाता है या सीओडी. जल ऑक्सीकरण के कई प्रकार हैं: परमैंगनेट, डाइक्रोमेट, आयोडेट, सेरियम।

एक अभिन्न (कुल) संकेतक होने के नाते, सीओडी को वर्तमान में मानवजनित जल प्रदूषण के सबसे जानकारीपूर्ण संकेतकों में से एक माना जाता है। यह संकेतक, किसी न किसी रूप में, प्राकृतिक जल की गुणवत्ता की निगरानी, ​​​​अपशिष्ट जल का अध्ययन आदि में हर जगह उपयोग किया जाता है। ऑक्सीडेबिलिटी निर्धारित करने के परिणाम प्रति 1 लीटर पानी (एमजीओ / एल) में खपत ऑक्सीजन के मिलीग्राम में व्यक्त किए जाते हैं।

मानव आर्थिक गतिविधियों के मजबूत प्रभावों के अधीन जलाशयों और जलधाराओं में, ऑक्सीकरण में परिवर्तन अपशिष्ट जल प्रवाह के शासन को प्रतिबिंबित करने वाली एक विशेषता के रूप में कार्य करता है। प्राकृतिक, थोड़े प्रदूषित जल के लिए, इसे निर्धारित करने की अनुशंसा की जाती है परमैंगनेट ऑक्सीकरण क्षमता; अधिक प्रदूषित जल में यह आमतौर पर निर्धारित होता है बाइक्रोमेट ऑक्सीडेबिलिटी(सीओडी)।

पेयजल उपयोग बिंदुओं के पास जलाशयों में पानी की संरचना और गुणों की आवश्यकताओं के अनुसार, सीओडी मान 15 मिलीग्राम ओ/डीएम 3 से अधिक नहीं होना चाहिए; जल निकायों में मनोरंजन क्षेत्रों में, 30 मिलीग्राम ओ/डीएम 3 तक सीओडी मान की अनुमति है।

निगरानी कार्यक्रमों में, सीओडी का उपयोग एक नमूने में कार्बनिक पदार्थ की मात्रा के माप के रूप में किया जाता है जो एक मजबूत रासायनिक ऑक्सीडाइज़र द्वारा ऑक्सीकरण के लिए अतिसंवेदनशील होता है। सीओडी का उपयोग जलस्रोतों और जलाशयों की स्थिति, घरेलू कचरे और (उनके शुद्धिकरण की डिग्री सहित), साथ ही सतही अपवाह को चिह्नित करने के लिए किया जाता है।

तालिका 2. प्रदूषण की अलग-अलग डिग्री वाले जल निकायों में सीओडी मान

हालाँकि, सभी कार्बनिक पदार्थ रासायनिक ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया में समान रूप से भाग नहीं लेते हैं। जैसे जैव रासायनिक ऑक्सीकरण के साथ, रासायनिक ऑक्सीकरण के साथ, आसानी से, सामान्य रूप से और भारी ऑक्सीकरण वाले कार्बनिक पदार्थों के समूहों को प्रतिष्ठित किया जा सकता है। इसलिए, सैद्धांतिक रूप से संभव और व्यावहारिक रूप से प्राप्त करने योग्य सीओडी मूल्यों के बीच हमेशा अंतर होता है। वे हस्तक्षेप करते हैंसीओडी का सटीक निर्धारण, सबसे पहले, क्लोराइड आयन, जो आमतौर पर प्राकृतिक और विशेष रूप से अपशिष्ट जल में पाए जाते हैं। नाइट्राइट के कारण भी निर्धारण में बाधा आती है, जो अक्सर जैव रासायनिक उपचार से गुजरने वाले पानी में मौजूद होते हैं।

जल निकायों में सीओडी के लिए मानक: पीने के पानी के लिए - 5.0 mgO/l (परमैंगनेट ऑक्सीकरण के लिए), COD - 15 mgO/l।

परिचय

बीओडी एक अनिवार्य विश्लेषण है, लेकिन कारखाने की स्थितियों में इसका लगातार निर्धारण कई कारणों से मुश्किल है।

सीओडी को पानी में घुली ऑक्सीजन की मात्रा के रूप में समझा जाता है, जिसे प्रति 1 लीटर पानी में मिलीग्राम ओ में व्यक्त किया जाता है, जो अपशिष्ट जल में मौजूद कार्बनिक यौगिकों के ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाओं के लिए आवश्यक है।

ऐसा माना जाता है कि पानी के नमूने में कार्बनिक पदार्थों के सीओ 2 और एच 2 ओ में पूर्ण ऑक्सीकरण के लिए आवश्यक ऑक्सीजन के द्रव्यमान का लगभग 70% बीओडी होता है। जब अपशिष्ट जल को पोटेशियम परमैंगनेट (परमैंगनेट) के साथ ऑक्सीकरण किया जाता है, तो ऑक्सीजन की खपत (बीओडी 5) होती है। ) ऑक्सीडेबिलिटी (सीओडी) निर्धारित करने के लिए डाइक्रोमेट विधि की तुलना में कार्बनिक पदार्थों के पूर्ण ऑक्सीकरण के लिए इसकी आवश्यकता का मुश्किल से 25% तक पहुंचता है। इसलिए, COD पानी में कार्बनिक अशुद्धियों की मात्रा का अधिक सटीक अनुमान देता है, और COD मान BOD5 से अधिक है। संख्यात्मक रूप से, सीओडी आमतौर पर बीओडी से 20 - 30% अधिक होता है, और आलू स्टार्च संयंत्र अपशिष्ट जल में सीओडी बीओडी के दोगुने से भी अधिक होता है, जो उनकी रासायनिक संरचना द्वारा समझाया जाता है।

ऑक्सीकरण योग्य कार्बनिक पदार्थों का सबसे पूर्ण निर्धारण बाइक्रोमेट विधि (यू. लूरी विधि) द्वारा प्राप्त किया जाता है। इसका नुकसान दीर्घकालिक ऑक्सीकरण (दो घंटे उबालना) और केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड की उच्च खपत है।

ब्रातिस्लावा जल संसाधन अनुसंधान संस्थान (चेक गणराज्य) ने सीओडी निर्धारित करने के लिए एक त्वरित डाइक्रोमेट विधि विकसित की है, जिसका उपयोग वर्तमान में घरेलू चीनी कारखानों में किया जाता है।

विश्लेषण का उद्देश्य– सीओडी के लिए उनके विश्लेषण के परिणामों के आधार पर अपशिष्ट जल की गुणवत्ता का आकलन करें।

विश्लेषण विधि का सिद्धांत पोटेशियम बाइक्रोमेट के साथ अपशिष्ट जल में कार्बनिक पदार्थों के ऑक्सीकरण पर आधारित।

अभिकर्मक:

0.25 एन. के सीआर ओ समाधान: 12.258 ग्राम के सीआर ओ को 105 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर सुखाया गया, 1 डीएम 3 आसुत जल में घोला गया;

0.25 एन. मोहर का नमक घोल: आसुत जल में 98 ग्राम मोहर नमक घोलें, 20 सेमी 3 सांद्र एच एसओ मिलाएं और, ठंडा होने के बाद, आसुत जल के साथ 1 डीएम 3 तक लाएं;

सिल्वर सल्फेट - क्रिस्टलीय, विश्लेषणात्मक ग्रेड;

फेनिलैंथ्रानिलिक एसिड: 0.25 ग्राम फेनिलैंथ्रानिलिक एसिड को 12 सेमी 3 0.1 एन में घोलें। NaOH घोल बनाएं और आसुत जल के साथ 250 सेमी 3 तक लाएं।

उपकरण और सामग्री:

100 सेमी 3 की क्षमता वाला एर्लेनमेयर फ्लास्क;

पिपेट;

50 सेमी 3 सिलेंडर;

कांच की गेंदें.

संकल्प की प्रगति

एक 10 सेमी 3 नमूना या उसके संबंधित भाग को आसुत जल के साथ 10 सेमी 3 की मात्रा में लाया जाता है, जिसे 100 सेमी 3 की क्षमता वाले एर्लेनमेयर फ्लास्क में पाइप किया जाता है।

फिर लगभग 0.1 ग्राम एजी एसओ उत्प्रेरक मिलाया जाता है, और 0.25 एन में से ठीक 5 सेमी 3 को पिपेट किया जाता है। K Cr O का घोल, और लगातार हिलाते हुए सिलेंडर से - 15 सेमी 3 सांद्र H SO।

घोल में हल्का उबाल लाने के लिए केशिकाएं या कांच के मोती रखें और इसे एक मिनट के लिए छोड़ दें। इसके बाद, 20 सेमी 3 आसुत जल मिलाया जाता है और मिश्रण को ठंडा किया जाता है।

ठंडा होने के बाद, एन-फेनिलैंथ्रानिलिक एसिड की 3-4 बूंदें डालें और अप्रयुक्त पोटेशियम डाइक्रोमेट की अधिकता को 0.25 एन के साथ अनुमापनित करें। मोहर के नमक का घोल (FeSO (NH)SO ·6HO) हल्का हरा होने तक।

फिर एक अंधा प्रयोग किया जाता है: 10 सेमी 3 आसुत जल लें और एक कार्यशील प्रयोग के समान विश्लेषण करें।

गणना:

सीओडी की गणना सूत्र के अनुसार की जाती है

कहाँ α - मात्रा 0.25 एन. मोहर के नमक का घोल, अंधे प्रयोग के लिए उपयोग किया जाता है (आसुत जल का 10 सेमी 3), सेमी 3; ओ अनुमापन के लिए लिया गया, सेमी 3;

एक्स - मात्रा 0.25 एन. मोहर के नमक का घोल, 25 सेमी 3 0.25 एन अनुमापन के लिए उपयोग किया जाता है। समाधान, सेमी 3.

रासायनिक ऑक्सीजन मांग का सैद्धांतिक मूल्य। सीओडी निर्धारित करने के लिए व्यावहारिक तरीके। परमैंगनेट ऑक्सीकरण के नुकसान. बाइक्रोमेट मध्यस्थता विधि. कार्बनिक पदार्थों की कम सांद्रता पर फोटोमेट्रिक विधि का अनुप्रयोग।

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एक्सरासायनिक ऑक्सीजन की खपत(सीओडी)

सैद्धांतिक सीओडी

सैद्धांतिक सीओडी मान नमूने में निहित कार्बनिक पदार्थों के पूर्ण ऑक्सीकरण के लिए आवश्यक मिलीग्राम/लीटर में ऑक्सीजन (या प्रति ऑक्सीजन ऑक्सीकरण एजेंट) की मात्रा है, जिस पर कार्बन, हाइड्रोजन, सल्फर, फॉस्फोरस और अन्य तत्व (नाइट्रोजन को छोड़कर), यदि कार्बनिक पदार्थों में मौजूद नाइट्रोजन CO2, H2O, P205, S03 में ऑक्सीकृत हो जाती है और नाइट्रोजन अमोनियम नमक में बदल जाती है। साथ ही, ऑक्सीजन. ऑक्सीकृत कार्बनिक पदार्थों की संरचना में शामिल, ऑक्सीकरण प्रक्रिया में भाग लेता है; और अमोनियम नमक बनाते समय इन यौगिकों का हाइड्रोजन प्रत्येक नाइट्रोजन परमाणु के लिए 3 परमाणु छोड़ता है।

निर्धारण की व्यावहारिक विधियाँ सीओडीपरिणाम बहुत करीब दे सीओडी लिखित, लेकिन वे किसी न किसी दिशा में थोड़ा विचलित हो सकते हैं। इस प्रकार, जिस विधि में सूखे नमूने को ऑक्सीजन की धारा में जलाकर ऑक्सीजन की हानि का निर्धारण किया जाता है, उससे नाइट्रोजन ऑक्साइड का निर्माण होता है, और परिणामी COD मान थोड़ा अधिक होता है सीओडी लिखित. शुष्क दहन विधि में, जिसमें कार्बन को CO में परिवर्तित किया जाता है और बाद वाले को IR स्पेक्ट्रोमेट्री द्वारा निर्धारित किया जाता है, मुक्त नाइट्रोजन जारी किया जाता है, और परिणामी COD मान भी थोड़ा अधिक होगा सीओडी लिखित. यदि कार्बनिक पदार्थों का ऑक्सीकरण पूर्ण नहीं होगा, तो परिणाम स्वाभाविक रूप से कम आंका जाएगा। इसके अलावा, निर्धारण की किसी भी विधि के साथ सीओडीकार्बनिक पदार्थों के साथ-साथ, अकार्बनिक कम करने वाले एजेंट भी ऑक्सीकरण होते हैं, यदि वे नमूने में थे। नमूने में अकार्बनिक कम करने वाले एजेंटों की सामग्री को विशेष तरीकों का उपयोग करके अलग से निर्धारित किया जाता है और इन निर्धारणों के परिणामों को पाए गए सीओडी मूल्य से घटा दिया जाता है।

सीओडी निर्धारित करने के लिए, "सूखी" विधियां हैं जिसमें नमूने के कार्बनिक पदार्थों को ऑक्सीजन या सीओ 2 की धारा में जला दिया जाता है। इन तरीकों का पहले ही उल्लेख किया जा चुका है; वे सैद्धांतिक परिणामों के करीब परिणाम देते हैं, लेकिन उन्हें ऐसे उपकरणों की आवश्यकता होती है जो अभी तक हमारे उद्योग द्वारा उत्पादित नहीं किए गए हैं। उस विधि से भी अच्छे परिणाम प्राप्त होते हैं जिसमें कार्बनिक पदार्थों को अमोनियम परसल्फेट के साथ ऑक्सीकृत किया जाता है। यह एक "गीली" विधि है. नाइट्रेट आयनों के लिए नाइट्रोजन ऑक्सीकरण के कारण परिणाम थोड़ा बढ़ जाता है।

पहले इस्तेमाल की गई परमैंगनेट ऑक्सीकरण विधि अपशिष्ट जल के विश्लेषण के लिए पूरी तरह से अनुपयुक्त है (यह अभी भी प्राकृतिक जल के विश्लेषण में उपयोग की जाती है)। परमैंगनेट एक पर्याप्त मजबूत ऑक्सीकरण एजेंट नहीं है: कार्बनिक पदार्थों का ऑक्सीकरण अधूरा है और उनमें से कई बिल्कुल भी ऑक्सीकरण नहीं होते हैं। इसके अलावा, जब अतिरिक्त परमैंगनेट वाले घोल को उबाला जाता है, तो परमैंगनेट मैंगनीज डाइऑक्साइड और ऑक्सीजन के निर्माण के साथ काफी हद तक विघटित हो जाता है। यह अपघटन अम्लीय और क्षारीय दोनों वातावरणों में होता है। अवक्षेपित मैंगनीज डाइऑक्साइड उत्प्रेरक रूप से प्रक्रिया को तेज करता है। बनने वाली तलछट की मात्रा नमूने की स्थितियों और संरचना के आधार पर भिन्न होती है। एक रिक्त प्रयोग के लिए सुधार यहां संभव नहीं है, क्योंकि एक रिक्त निर्धारण करते समय, मैंगनीज डाइऑक्साइड का अवक्षेप आमतौर पर पूरी तरह से बाहर गिर जाता है।

सीओडी के निर्धारण के लिए बाइक्रोमेट मध्यस्थता विधि

आप पूर्व-फ़िल्टर किए गए नमूने या उसमें मौजूद तलछट के साथ पूरे नमूने का विश्लेषण कर सकते हैं (उद्देश्य के आधार पर)। यदि नमूने के विश्लेषण में कार्बनिक पदार्थों से अपशिष्ट जल को शुद्ध करने के लिए उपयोग की जाने वाली विधि की प्रभावशीलता दिखाई जानी चाहिए (सेटलिंग टैंक में पानी के बाद के स्पष्टीकरण की पूर्णता को ध्यान में नहीं रखा जाना चाहिए), तो विश्लेषण से पहले नमूना को फ़िल्टर किया जाना चाहिए। दूसरी ओर, यदि निपटान टैंक से गुजरने वाले शुद्ध अपशिष्ट जल का जलाशय में छोड़े जाने से तुरंत पहले विश्लेषण किया जाता है, तो पानी के साथ-साथ उसमें बचे तलछट कणों का भी विश्लेषण करना अक्सर आवश्यक हो जाता है। बाद के मामले में, अपशिष्ट जल का नमूना समरूप होना चाहिए। पेपर फ़िल्टर के माध्यम से किसी नमूने को फ़िल्टर करते समय, फ़िल्टर पेपर के संभावित प्रभाव से बचना चाहिए। फिल्टर को पहले गर्म पानी से धोना चाहिए और छानते समय, फिल्टर का पहला भाग (200-250 मिली) निकाल देना चाहिए। हालाँकि, ऐसे पदार्थों से युक्त अपशिष्ट जल को फ़िल्टर करना असंभव है जो निस्पंदन के दौरान वाष्पित हो सकते हैं या वायुमंडलीय ऑक्सीजन द्वारा ऑक्सीकृत हो सकते हैं। ऐसे मामलों में, निस्पंदन को अपशिष्ट जल के दीर्घकालिक निपटान द्वारा प्रतिस्थापित किया जाता है और विश्लेषण के लिए ऊपरी पारदर्शी परत को पाइप किया जाता है।

विधि का सार. कार्बनिक पदार्थ 18 N में पोटेशियम डाइक्रोमेट के साथ ऑक्सीकृत होते हैं। (1:1 तनुकरण) सल्फ्यूरिक एसिड। इस मामले में, समीकरण के अनुसार डाइक्रोमेट कम हो जाता है

इन परिस्थितियों में कार्बनिक पदार्थों का ऑक्सीकरण तेज हो जाता है और लगभग सभी कार्बनिक पदार्थों को कवर कर लेता है यदि एक उत्प्रेरक, सिल्वर सल्फेट, को प्रतिक्रिया मिश्रण में पेश किया जाता है। कार्बनिक पदार्थों के अलग-अलग तत्वों की ऑक्सीकरण प्रतिक्रियाएँ CODtheor की अवधारणा तैयार करते समय हमने ऊपर बताए अनुसार आगे बढ़ती हैं, लेकिन परिणामी परिणाम CODtheor का 95-98% होता है (कुछ अपवादों के साथ)। नुकसान (2-5%) मुख्य रूप से अस्थिर, ऑक्सीकरण-प्रतिरोधी अपघटन उत्पादों (सीओ, सीएच 4) के गठन द्वारा समझाया गया है। दूसरी ओर, यह संभव है कि कुछ नाइट्रोजन युक्त कार्बनिक पदार्थ ऑक्सीकरण के दौरान NH3 के बजाय N2 बनाते हैं, जिससे विपरीत संकेत में त्रुटि होती है।

पाइरीडीन और इसके समरूप, पाइरोल, पाइरोलिडीन, प्रोलाइन, निकोटिनिक एसिड और कुछ अन्य नाइट्रोजन युक्त हेट्रोसाइक्लिक यौगिक, बेंजीन, टोल्यूनि और अन्य सुगंधित हाइड्रोकार्बन, पैराफिन, नेफ़थलीन ऑक्सीकरण नहीं करते हैं।

यदि विश्लेषण किए गए नमूने में अकार्बनिक कम करने वाले एजेंट शामिल हैं, तो उचित तरीकों से अलग से निर्धारित उनकी मात्रा को सीओडी निर्धारण के परिणाम से (ऑक्सीजन के संदर्भ में) घटाया जाना चाहिए।

हालाँकि, यह ध्यान में रखा जाना चाहिए कि सल्फाइड से H 2 S और सल्फाइट्स, हाइड्रोसल्फाइट्स आदि से S0 2, COD का निर्धारण करते समय अस्थिर हो जाते हैं (आपको केवल डाइक्रोमेट से पहले फ्लास्क में सल्फ्यूरिक एसिड डालना होगा) और, इसलिए, के लिए एक सुधार उनकी उपस्थिति का परिचय नहीं दिया जाना चाहिए.

हस्तक्षेप करने वाले पदार्थ. क्लोराइड (मौलिक क्लोरीन के निर्धारण के दौरान ऑक्सीकरण) के हस्तक्षेप प्रभाव को 22.2 मिलीग्राम एचजीएस0 4 प्रति मिलीग्राम सीआई की मात्रा में पारा (II) सल्फेट के साथ मास्क करके समाप्त किया जाता है। परिणामी बहुत थोड़ा पृथक पारा (II) क्लोराइड सल्फ्यूरिक एसिड और डाइक्रोमेट की उच्च सांद्रता की उपस्थिति में भी काफी स्थिर है।

यदि कार्बनिक पदार्थों की अनुपस्थिति में विश्वास है, जिसके ऑक्सीकरण के लिए सिल्वर सल्फेट उत्प्रेरक की आवश्यकता होती है, तो यह निर्धारण उत्प्रेरक के बिना और पारा के बिना किया जा सकता है। फिर क्लोराइड आयनों को मात्रात्मक रूप से मुक्त क्लोरीन में ऑक्सीकृत किया जाता है, और परिणामी निर्धारण परिणाम से एक सुधार को घटाने की आवश्यकता होगी: प्रति 1 मिलीग्राम क्लोराइड आयनों में 0.23 मिलीग्राम ऑक्सीजन की खपत होती है।

नाइट्राइट (अक्सर जैव रासायनिक उपचार से गुजरे अपशिष्ट जल में मौजूद होता है) निर्धारण में हस्तक्षेप करता है। उन्हें ख़त्म करने के लिए, फ्लास्क में प्रति 3 मिलीग्राम एनसी में 10 मिलीग्राम सल्फ़ामिक एसिड डाला जाता है। जब घोल को उबाला जाता है, तो नाइट्राइट आयन नाइट्रोजन के रूप में निकल जाते हैं और अतिरिक्त सल्फ़ामिक एसिड अमोनियम सल्फेट में बदल जाता है।

अभिकर्मकों

सल्फ्यूरिक एसिडकृपया. 1.84 ग्राम/सेमी 3 विश्लेषणात्मक ग्रेड। सिल्वर सल्फेटठोस ग्रेड

एन-फेनिलैंथ्रानिलिक एसिड, 0.25 ग्राम एसिड को 0.1 सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल के 12 मिलीलीटर में घोला जाता है और पानी के साथ 250 मिलीलीटर तक पतला किया जाता है।

फेरोइन, 1.485 ग्राम 1,10-फेनेंथ्रोलाइन और 0.695 ग्राम FeS0 4 -7H 2 0 को पानी में घोलें और घोल को पानी के साथ 100 मिलीलीटर तक पतला करें।

पोटेशियम डाइक्रोमेट, 0.25 एन. मानक समाधान। 12.258 ग्राम पोटेशियम डाइक्रोमेट, 105 डिग्री सेल्सियस पर 2 घंटे के लिए पहले से सुखाया गया, आसुत जल में घोल दिया जाता है और घोल को पानी के साथ 1 लीटर तक पतला कर दिया जाता है।

मोरा का नमक,लगभग 0.25 एन. समाधान। आसुत जल में 98 ग्राम नमक एम घोलें, 20 मिलीलीटर सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड मिलाएं और आसुत जल के साथ घोल को 1 लीटर तक पतला करें।

इस समाधान का अनुमापांक पोटेशियम डाइक्रोमेट के एक मानक समाधान का उपयोग करके सेट किया गया है। पोटेशियम डाइक्रोमेट के मानक घोल का 25 मिलीलीटर लेने के बाद, इसे आसुत जल के साथ 250 मिलीलीटर तक पतला करें, 20 मिलीलीटर सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड मिलाएं और ठंडा होने दें। फिर फेरोइक एसिड घोल की 3-4 बूंदें या एन-फेनिलैंथ्रानिलिक एसिड घोल की 5-10 बूंदें मिलाएं और मोहर के नमक घोल का अनुमापन करें।

मरकरी सल्फेट(I) क्रिस्टलीय विश्लेषणात्मक ग्रेड।

संकल्प की प्रगति. विश्लेषण किए गए खड़े पानी की मात्रा का चयन करें जैसे कि ऑक्सीकरण के लिए पोटेशियम बाइक्रोमेट के मानक समाधान के 20 मिलीलीटर से अधिक का उपभोग नहीं किया जाता है और इसमें 40 मिलीग्राम से अधिक क्लोराइड आयन नहीं होते हैं, आसुत जल के साथ 50 मिलीलीटर तक पतला किया जाता है और स्थानांतरित किया जाता है 300 मिलीलीटर गोल तले वाला फ्लास्क। 1 ग्राम मरकरी (II) सल्फेट मिलाएं, 5 मिलीलीटर सल्फ्यूरिक एसिड को पारा सल्फेट के घुलने तक हिलाएं, फिर 25.0 मिली पोटेशियम डाइक्रोमेट के मानक घोल में डालें, बहुत सावधानी से 70 मिली सल्फ्यूरिक एसिड को छोटे भागों में डालें, डालें 0.4-0.5 ग्राम सिल्वर सल्फेट में, कई कांच के मोती या प्यूमिस के टुकड़े फ्लास्क में डालें, रिफ्लक्स कंडेनसर से जुड़े स्टॉपर के साथ बंद करें, और धीमी आंच पर गर्म करें, जो 2 घंटे तक बना रहता है। फिर ठंडा करें, दीवारों को धो लें 25 मिलीलीटर आसुत जल के साथ रेफ्रिजरेटर का उपयोग करें और इस फ्लास्क की सामग्री को 500 मिलीलीटर की क्षमता वाले शंक्वाकार फ्लास्क में स्थानांतरित करें, पहले फ्लास्क की दीवारों को आसुत जल से कई बार धोएं। 350 मिलीलीटर की मात्रा में आसुत जल मिलाने के बाद, फेरोइन घोल की 3-4 बूंदें (एन-फेनिलएट्रानिलिक एसिड घोल की 10-15 बूंदें) डालें और अतिरिक्त डाइक्रोमेट को मोहर के नमक के अनुमापित घोल से टाइट्रेट करें।

एक रिक्त प्रयोग का संचालन करें; ऐसा करने के लिए, 50 मिलीलीटर आसुत जल लें और इसे विश्लेषण के सभी चरणों से गुजारें।

गणना। रासायनिक ऑक्सीजन ग्रहण (सीओडी), जिसे प्रति 1 लीटर अपशिष्ट जल में मिलीग्राम ऑक्सीजन की संख्या के रूप में व्यक्त किया जाता है, की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है

कहाँ ए- रिक्त प्रयोग में अनुमापन के लिए प्रयुक्त मोहर के नमक घोल की मात्रा: एमएल; बी- नमूने के अनुमापन के लिए प्रयुक्त उसी घोल की मात्रा, एमएल; एन - मोहर के नमक के अनुमापित घोल की सामान्यता; वी-- विश्लेषित अपशिष्ट जल की मात्रा, मी; 8--ऑक्सीजन समतुल्य।

सल्फाइड (साथ ही मर्कैप्टन, कार्बनिक सल्फाइड और डाइसल्फ़ाइड) की उपस्थिति में, जब पारा (II) सल्फेट जोड़ा जाता है, तो पारा सल्फाइड का एक काला तलछट अवक्षेपित होता है, जो आगे की प्रक्रिया पर भंग नहीं होता है। इन मामलों में, ऊपर वर्णित की तुलना में अभिकर्मकों को जोड़ने के क्रम को थोड़ा बदलने की सिफारिश की जाती है।

संकल्प की प्रगति. नमूने के 50 मिलीलीटर (या आसुत जल से 50 मिलीलीटर तक कम मात्रा में पतला) में, पहले 25.0 मिलीलीटर अनुमापित डाइक्रोमेट घोल मिलाएं, फिर 5 मिलीलीटर सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड डालें और कमरे के तापमान पर 10-20 मिनट तक खड़े रहने दें। सल्फर यौगिकों सहित आसानी से ऑक्सीकृत पदार्थों को ऑक्सीकरण करना। फिर 1 ग्राम मरकरी (II) सल्फेट मिलाएं, 70 मिलीलीटर सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड, 0.5 ग्राम सिल्वर सल्फेट डालें और ऊपर बताए अनुसार जारी रखें।

सीओडी निर्धारित करने की त्वरित विधि

यह विधि उपचार सुविधाओं के संचालन या जलाशय में पानी की स्थिति की निगरानी के लिए किए जाने वाले निरंतर दैनिक विश्लेषण के लिए है। निर्धारण परिणाम, एक नियम के रूप में, मध्यस्थता विधि द्वारा विश्लेषण करने की तुलना में कुछ हद तक कम होते हैं, लेकिन वे आमतौर पर काफी अच्छी तरह से प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्य होते हैं। अनुमानित रूपांतरण कारक खोजने के लिए, त्वरित और मध्यस्थता दोनों तरीकों का उपयोग करके समय-समय पर निर्धारण करने की सिफारिश की जाती है। यह ध्यान में रखा जाना चाहिए कि दोनों विधियों के परिणामों के बीच विसंगतियां विशेष रूप से बड़ी होती हैं जब नमूने में ऑक्सीकरण करने में मुश्किल पदार्थ होते हैं, जैसे एसिटिक एसिड, एलानिन, बेंजीन इत्यादि।

त्वरित विधि की मुख्य विशेषता H2SO4 की बढ़ी हुई सांद्रता है। किसी बाहरी ताप की आवश्यकता नहीं है; जब पानी को सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड के साथ मिलाया जाता है तो निकलने वाली गर्मी के कारण तापमान बढ़ जाता है।

संकल्प की प्रगति. यदि विश्लेषण किए गए पानी का सीओडी 500-400 मिलीग्राम/लीटर ऑक्सीजन की सीमा के भीतर है, तो विश्लेषण के लिए 1 मिलीलीटर नमूना लें, यदि सीओडी 50-500 मिलीग्राम/लीटर है, तो 5 मिलीलीटर नमूना लें, यदि सीओडी 4000 मिलीग्राम/लीटर से ऊपर है, नमूना पहले से पतला है, यदि सीओडी 60 मिलीग्राम/लीटर से नीचे है, तो इस विधि का उपयोग नहीं किया जा सकता है।

नमूने में 0.25 N का 2.&ml जोड़ा जाता है। पोटेशियम डाइक्रोमेट का घोल, फिर 0.2 ग्राम मरकरी (II) सल्फेट और, सरगर्मी के साथ, केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड (7.5 मिली प्रति 1 मिली नमूना, 15 मिली प्रति 5 मिली नमूना) इस मामले में, घोल का तापमान ऊपर बढ़ जाता है 100 डिग्री सेल्सियस. 2 मिनट के बाद, घोल को कमरे के तापमान पर ठंडा करें, 100 मिलीलीटर आसुत जल डालें और मध्यस्थता विधि की तरह अतिरिक्त डाइक्रोमेट को टाइट्रेट करें।

कार्बनिक पदार्थों की कम सांद्रता पर सीओडी निर्धारित करने के लिए फोटोमेट्रिक विधि

उपरोक्त मध्यस्थता विधि सीवेज उपचार संयंत्र अपशिष्ट जल और कई प्राकृतिक जल जैसे कम मात्रा में कार्बनिक पदार्थ वाले पानी का विश्लेषण करते समय पुनरुत्पादित परिणाम प्रदान नहीं करती है। इसका कारण यह है कि किसी नमूने में सामान्य मात्रा में बाइक्रोमेट मिलाते समय, लगभग सभी पेश किए गए बाइक्रोमेट को बैक-टाइट्रेट करना पड़ता है, और जब नमूने में थोड़ी मात्रा में बाइक्रोमेट जोड़ा जाता है, तो इसके साथ कार्बनिक पदार्थों के ऑक्सीकरण की प्रतिक्रियाएं बहुत अधिक होती हैं। धीमा और अधूरा.

कुछ लेखकों द्वारा प्रस्तावित फोटोमेट्रिक तरीकों को लागू करते समय हमें अनिवार्य रूप से उसी कठिनाई का सामना करना पड़ता है। समाधान में बाइक्रोमेट आयनों की अपरिहार्य बड़ी मात्रा के साथ, आवश्यक सटीकता के साथ फोटोमेट्रिक रूप से यह निर्धारित करना असंभव है कि या तो नमूने के कार्बनिक पदार्थों के साथ इन आयनों की प्रतिक्रियाओं के परिणामस्वरूप बाइक्रोमेट आयनों के रंग का कमजोर होना, या एकाग्रता Cr 2 07 आयनों की उच्च सांद्रता की पृष्ठभूमि के विरुद्ध परिणामी हरे क्रोमियम (III) आयन ~.

प्रस्तावित विधि में, पेश किए गए डाइक्रोमेट की मात्रा मध्यस्थता विधि के समान ही है, लेकिन प्रतिक्रिया के अंत में, परिणामी क्रोमियम (III) आयनों को अतिरिक्त डाइक्रोमेट से अलग किया जाता है (धारा 6.25 देखें) और फिर क्रोमियम (III) ) EDTA के साथ इसकी प्रतिक्रिया द्वारा फोटोमेट्रिक रूप से निर्धारित किया जाता है।

विधि आपको 2 से 100 मिलीग्राम/लीटर तक सीओडी निर्धारित करने की अनुमति देती है।

निर्धारण जब क्लोराइड आयनों की सामग्री 25 मिलीग्राम/लीटर से कम हो

अभिकर्मकों

पोटेशियम बाइक्रोमेट - अनुभाग देखें। 5.6.2. सिल्वर सल्फेट - अनुभाग देखें। 5.6.2.

कास्टिक सोडा, 45% घोल। रासायनिक रूप से शुद्ध अभिकर्मक को दोहरे आसुत और उबले पानी में घोलें।

सल्फ्यूरिक एसिड, 2 एन. समाधान।

मैग्नीशियम ऑक्साइड अभिकर्मक ग्रेड। वाणिज्यिक पाउडर अभिकर्मक को मफल भट्टी में लगभग 1 घंटे तक कैलक्लाइंड किया जाता है और ग्राउंड-इन स्टॉपर से सुसज्जित जार में संग्रहीत किया जाता है। यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर या कांगो पेपर। अमोनियम क्लोराइड, विश्लेषणात्मक ग्रेड। ईडीटीए, 10% जलीय घोल। रोशेल नमक, 20% घोल।

अमोनिया, वाणिज्यिक 25% घोल, पतला (1:1)। एसिटिक एसिड, 2 एन. समाधान। फेनोल्फथेलिन, 1% अल्कोहल समाधान।

आसुत जल, डबल आसुत जल (अतिरिक्त H2SO4 के साथ)। - एच KMpO) पतले खंडों पर एक ग्लास डिवाइस में।

क्रोम फिटकिरी. बुनियादी मानक समाधान. क्रोमिक फिटकरी KCr(S0 4)2-12H 2 0 विश्लेषणात्मक ग्रेड के 4.8024 ग्राम बिना मौसम वाले क्रिस्टल का वजन करें, आसुत जल में घोलें और 500 मिलीलीटर तक पतला करें; परिणामी घोल के 1 मिलीलीटर में 1 मिलीग्राम क्रोमियम होता है।

कार्यशील मानक समाधान. एक ब्यूरेट का उपयोग करके, क्रोम फिटकरी के मूल मानक घोल के 216.7 मिलीलीटर को 1-लीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में डालें और आसुत जल के साथ निशान तक पतला करें; परिणामी घोल के 1 मिलीलीटर में 0.2167 मिलीग्राम क्रोमियम होता है, जो सीओडी निर्धारित करने की प्रक्रिया में 0.1 मिलीग्राम ऑक्सीजन से मेल खाता है।

अंशांकन चार्ट. 100 मिलीलीटर की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 0.5 डालें; 1, 2, ... क्रोम फिटकरी के कार्यशील मानक घोल का 20 मिली, जो 2 की ऑक्सीजन सांद्रता से मेल खाता है; 4; 8, ... 80 मिलीग्राम/लीटर, प्रत्येक घोल को आसुत जल के साथ 25 मिलीलीटर तक पतला करें, अमोनियम क्लोराइड, रोशेल नमक, ईडीटीए घोल आदि मिलाएं और नमूने का विश्लेषण करते समय जारी रखें। प्रत्येक घोल को दागने और निशान पर पतला करने के बाद, ऑप्टिकल घनत्व को - 536 एनएम और 5 सेमी की परत की मोटाई पर मापें और एक अंशांकन ग्राफ बनाएं।

संकल्प की प्रगति. विश्लेषण किए जा रहे पानी का 25 मिलीलीटर सीओडी निर्धारित करने के लिए उपकरण के फ्लास्क में रखा जाता है, 10 मिलीलीटर पोटेशियम डाइक्रोमेट समाधान, 35 मिलीलीटर केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड और 0.1 ग्राम सिल्वर सल्फेट मिलाया जाता है। फिर कई कांच के मोतियों को फ्लास्क में उतारा जाता है और इसे रिफ्लक्स कंडेनसर से जोड़कर 2 घंटे तक उबाला जाता है। साथ ही, एक खाली प्रयोग किया जाता है, इसके लिए 25 मिलीलीटर डबल-आसुत पानी लिया जाता है।

घोल के ठंडा होने के बाद, इसे 200 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, मूल फ्लास्क की दीवारों को दो बार आसुत जल से धोया जाता है, निशान तक उसी पानी से पतला किया जाता है और मिलाया जाता है।

परिणामी समाधान के 100 मिलीलीटर का चयन करने के बाद, इसे 400-450 मिलीलीटर की क्षमता वाले एक गिलास में स्थानांतरित करें, आसुत जल के साथ 300 मिलीलीटर तक पतला करें और ध्यान से बेअसर करें। सबसे पहले, लगभग 30 मिलीलीटर सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल डालें, मिलाएँ, फिर pH = 5-7 होने तक बूंद-बूंद करके NaOH घोल डालें। पीएच मान संकेतक पेपर का उपयोग करके विश्लेषण किए जा रहे घोल से सिक्त कांच की छड़ से छूकर निर्धारित किया जाता है।

निष्प्रभावी घोल को उबलने तक गर्म किया जाता है; इसमें 0.1 ग्राम मैग्नीशियम ऑक्साइड मिलाएं और धीमी आंच पर 20 मिनट तक उबालें। तलछट को गिलास के तल पर इकट्ठा होने दिया जाता है, फिर घोल को एक तंग फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है, पहले गर्म पानी से धोया जाता है, सावधानी न बरतें तलछट को परेशान करने के लिए. अवक्षेप को एक फिल्टर में स्थानांतरित किया जाता है और रंगहीन निस्पंद प्राप्त होने तक गर्म पानी से धोया जाता है। तलछट के साथ कीप को एक छोटे शंक्वाकार फ्लास्क पर रखा जाता है; फिल्टर में एक छेद किया जाता है और तलछट को गर्म पानी से फ्लास्क में धोया जाता है। फिर फिल्टर को 2 एन के 3 मिलीलीटर से उपचारित किया जाता है। सल्फ्यूरिक एसिड? बहुत सारा, तलछट के किसी भी शेष निशान को हटाने के लिए पहले कांच की दीवारों को इससे धोएं। फिल्टर और बीकर को गर्म पानी से धोया जाता है, धोने वाले पानी को उसी फ्लास्क में इकट्ठा किया जाता है, और फ्लास्क की सामग्री को तब तक उबाला जाता है जब तक कि अवक्षेप घुल न जाए।

परिणामी घोल को 100 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, यदि आवश्यक हो तो घने फिल्टर के माध्यम से इसे फ़िल्टर किया जाता है। 3 ग्राम अमोनियम क्लोराइड, 2 मिली रोशेल नमक घोल (आयरन को बांधने के लिए, यदि यह कॉम्प्लेक्स में मौजूद है), 2 मिली ईडीटीए घोल, 2-3 बूंदें फिनोलफथेलिन मिलाएं; थोड़ा गुलाबी होने तक अमोनिया का घोल और 5 मिली एसिटिक एसिड (परिणामस्वरूप घोल का पीएच 4 के करीब होना चाहिए)। वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क की सामग्री को गर्म किया जाता है और 5 मिनट तक उबाला जाता है, ठंडा किया जाता है और निशान तक आसुत जल से पतला किया जाता है।

परिणामी रंग समाधान का ऑप्टिकल घनत्व एल = 536 एनएम पर निर्धारित किया जाता है और खाली समाधान के सापेक्ष क्यूवेट 5 में तरल परत की मोटाई निर्धारित की जाती है।

गणना। अंशांकन ग्राफ से प्राप्त एमजी/एल में सीपी मान को 2 से गुणा किया जाता है, क्योंकि विश्लेषण के दौरान डाइक्रोमेट के साथ ऑक्सीकरण के बाद प्राप्त समाधान की आधी मात्रा का चयन किया गया था।

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