रूसी संघपीएनडी एफ

पीएनडी एफ 14.1:2.1-95 पानी का मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण। नेस्लर के अभिकर्मक (परिवर्धन और परिवर्तन के साथ) के साथ फोटोमेट्रिक विधि का उपयोग करके प्राकृतिक और अपशिष्ट जल में अमोनियम आयनों की द्रव्यमान सांद्रता को मापने की पद्धति

* GOST R 53228-2008 रूसी संघ के क्षेत्र पर लागू है

पीएच मीटर।

फ्लैट-तले वाले फ्लास्क Kn-2-500-18 TSH GOST 25336।

	साधारण आसवन के लिए या भाप के साथ उपकरण (पारनास-वैगनर उपकरण)। विद्युत सुखाने कैबिनेट OST 16.0.801.397*। ________________ * दस्तावेज़ रूसी संघ के क्षेत्र में मान्य नहीं है। अधिक जानकारी के लिए कृपया लिंक का अनुसरण करें। - डेटाबेस निर्माता का नोट। ऐश-मुक्त फिल्टर टीयू 6-09-1678। संकेतक पेपर, यूनिवर्सल TU-6-09-1181। GOST 25336 फ़िल्टर करने के लिए ग्लास फ़नल। नमूनों और अभिकर्मकों को एकत्र करने और भंडारण के लिए 500-1000 सेमी3 की क्षमता वाली ग्राउंड या स्क्रू कैप वाली कांच या पॉलीथीन से बनी बोतलें। 3.2. अभिकर्मकों अमोनियम आयनों या अमोनियम क्लोराइड की प्रमाणित सामग्री के साथ मानक नमूना, GOST 3773। नेस्लर का अभिकर्मक, टीयू 6-09-2089। पोटेशियम फॉस्फेट मोनोप्रतिस्थापित, गोस्ट 4198. पोटेशियम फॉस्फेट अप्रतिस्थापित, GOST 2493। पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड, टीयू 6-09-50-2322। सोडियम आर्सेनिक एसिड (मेटारसेनाइट), टीयू 6-09-2791। सोडियम सल्फेट (थायोसल्फेट), एसटी एसईवी 223। पोटेशियम-सोडियम टार्ट्रेट 4-पानी (रोशेल नमक), गोस्ट 5845. मरकरी क्लोराइड, HgCl. एथिलीनडायमाइन-एन,एन,एन",एन"-टेट्राएसिटिक एसिड डिसोडियम नमक (ट्रिलोन बी) GOST 10652। मरकरी आयोडीन, एचजीएल टीयू 6-09-02-374। सभी अभिकर्मक रासायनिक रूप से शुद्ध होने चाहिए। या सी.एच.डी.ए. 4. सुरक्षित कार्य के लिए शर्तें 4.1 . विश्लेषण करते समय, रासायनिक अभिकर्मकों के साथ काम करते समय सुरक्षा आवश्यकताओं का पालन करना आवश्यक है गोस्ट 12.1.007. 4.2 . GOST 12.1.019 के अनुसार विद्युत प्रतिष्ठानों के साथ काम करते समय विद्युत सुरक्षा। 4.3 . GOST 12.0.004 के अनुसार श्रमिकों के लिए व्यावसायिक सुरक्षा प्रशिक्षण का संगठन। 4.4 . प्रयोगशाला परिसर को GOST 12.1.004 के अनुसार अग्नि सुरक्षा आवश्यकताओं का पालन करना चाहिए। और GOST 12.4.009 के अनुसार आग बुझाने के उपकरण हों। 5. ऑपरेटर योग्यता के लिए आवश्यकताएँ माप एक विश्लेषणात्मक रसायनज्ञ द्वारा किया जा सकता है जो फोटोमेट्रिक और स्पेक्ट्रोफोटोमेट्रिक विश्लेषण तकनीकों में कुशल है और जिसने उपयुक्त उपकरणों के साथ काम करने के निर्देशों का अध्ययन किया है। 6. माप करने की शर्तें माप निम्नलिखित शर्तों के तहत किया जाता है: परिवेश का तापमान (20±5) °С; वायुमंडलीय दबाव (84.0-106.7) केपीए (630-800 मिमी एचजी); 25 डिग्री सेल्सियस पर सापेक्ष आर्द्रता 80% से अधिक नहीं; मुख्य वोल्टेज (220±22) वी; एसी आवृत्ति (50±1) हर्ट्ज। 7. माप के लिए तैयारी नमूनाकरण GOST R 51592-2000 की आवश्यकताओं के अनुसार किया जाता है "पानी। नमूने के लिए सामान्य आवश्यकताएँ" 30 मई, 2001 को रूस के प्राकृतिक संसाधन मंत्रालय के संघीय राज्य संस्थान "त्सेका" के वैज्ञानिक और तकनीकी संस्थान की बैठक के मिनट संख्या 23 के अनुसार परिवर्धन और परिवर्तन किए गए थे। 7.1. नमूने के लिए कांच के बर्तन तैयार करना पानी के नमूने एकत्र करने और भंडारण के लिए बोतलों को सीएमसी समाधान से डीग्रीज़ किया जाता है, नल के पानी, क्रोम मिश्रण, नल के पानी से धोया जाता है और फिर आसुत जल से 3-4 बार धोया जाता है। 7.2. जल के नमूनों का संग्रहण एवं भंडारण पानी के नमूने (कम से कम 500 सेमी3 की मात्रा) को नमूने वाले पानी से धोने के बाद कांच या पॉलीथीन की बोतलों में लिया जाता है। यदि अमोनियम आयनों का निर्धारण नमूना लेने के दिन किया जाता है, तो डिब्बाबंदी नहीं की जाती है। यदि संग्रह के दिन नमूने का विश्लेषण नहीं किया जाता है, तो इसे 1 डीएम प्रति 1 सेमी केंद्रित सल्फ्यूरिक एसिड जोड़कर संरक्षित किया जाता है। डिब्बाबंद नमूने को (3-4) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर 2 दिनों से अधिक समय तक संग्रहीत नहीं किया जा सकता है। पानी का नमूना सीधे सूर्य के प्रकाश के संपर्क में नहीं आना चाहिए। प्रयोगशाला में डिलीवरी के लिए, नमूनों वाले जहाजों को कंटेनरों में पैक किया जाता है जो तापमान में अचानक परिवर्तन के खिलाफ संरक्षण और सुरक्षा सुनिश्चित करते हैं। नमूने लेते समय, एक संलग्न दस्तावेज़ उस रूप में तैयार किया जाता है जिसमें वे इंगित करते हैं: विश्लेषण का उद्देश्य, संदिग्ध प्रदूषक; स्थान, चयन का समय; नमूने की संख्या; स्थिति, नमूना लेने वाले का उपनाम, तारीख। 7.3. डिवाइस को संचालन के लिए तैयार करना डिवाइस को संचालन के लिए तैयार किया गया है और माप की स्थितियों को डिवाइस के ऑपरेटिंग निर्देशों के अनुसार अनुकूलित किया गया है। डिवाइस को सत्यापित किया जाना चाहिए. 7.4. हस्तक्षेपकारी प्रभावों से मुक्ति अमोनिया के प्रारंभिक आसवन के बिना विधि का प्रत्यक्ष अनुप्रयोग इतनी बड़ी संख्या में पदार्थों से बाधित होता है कि आसवन के बिना इस विधि को केवल बहुत कम पानी के विश्लेषण के लिए अनुशंसित किया जा सकता है। 7.4.1 . निर्धारण में एमाइन, क्लोरैमाइन, एसीटोन, एल्डिहाइड, अल्कोहल और कुछ अन्य कार्बनिक यौगिक हस्तक्षेप करते हैं जो नेस्लर के अभिकर्मक के साथ प्रतिक्रिया करते हैं। इनकी उपस्थिति में आसवन द्वारा अमोनिया का निर्धारण किया जाता है। 7.4.2 . निर्धारण में उन घटकों से भी बाधा आती है जो पानी की कठोरता, लोहा, सल्फाइड, क्लोरीन और मैलापन का कारण बनते हैं। रोशेल नमक या कॉम्प्लेक्सोन (III) का घोल मिलाने से पानी की कठोरता का हस्तक्षेपकारी प्रभाव समाप्त हो जाता है। टर्बिड समाधानों को कांच के ऊन, एक गिलास या सफेद रिबन पेपर फिल्टर का उपयोग करके सेंट्रीफ्यूज या फ़िल्टर किया जाता है, पहले अमोनिया मुक्त पानी से धोया जाता है जब तक कि फिल्टर में कोई अमोनिया न हो। जिंक सल्फेट के घोल का उपयोग करके बड़ी मात्रा में लोहा, सल्फाइड और मैलापन हटा दिया जाता है (पैराग्राफ 7.5.8 देखें)। 100 सेमी नमूने में 1 सेमी घोल डालें और अच्छी तरह मिलाएँ। फिर कास्टिक पोटेशियम या सोडियम का 25% घोल मिलाकर मिश्रण का पीएच 10.5 पर समायोजित किया जाता है। पीएच मान को पीएच मीटर पर जांचें। झटकों और फ्लॉक्स के गठन के बाद, अवक्षेप को एक ग्लास फिल्टर (एक सफेद टेप पेपर फिल्टर का उपयोग किया जा सकता है) के माध्यम से सेंट्रीफ्यूजेशन या निस्पंदन द्वारा अलग किया जाता है, पहले अमोनिया से मुक्त किया जाता है। गणना में तरल मात्रा में वृद्धि को ध्यान में रखा जाना चाहिए। 7.4.3 . सोडियम थायोसल्फेट या सोडियम आर्सेनाइट का घोल मिलाने से क्लोरीन का हस्तक्षेपकारी प्रभाव समाप्त हो जाता है। 0.5 मिलीग्राम क्लोरीन निकालने के लिए, संकेतित समाधानों में से एक का 1 सेमी जोड़ना पर्याप्त है (पैराग्राफ 7.5.11, 7.5.13 देखें)। 7.4.4 . गैर-वाष्पशील कार्बनिक यौगिकों, जैसे ह्यूमिक पदार्थों की उपस्थिति में, आसवन के बाद अमोनियम आयनों का निर्धारण किया जाता है। 7.4.5 . 250 mg/dm2 से अधिक सांद्रता में कैल्शियम pH की स्थापना को प्रभावित करता है। इस मामले में, समाधान को बफर फॉस्फेट समाधान के साथ क्षारीकृत किया जाता है और मिश्रण को पीएच-7.4 तक एसिड या क्षार के साथ इलाज किया जाता है (पैराग्राफ 8.2 देखें। "माप करना")। 7.4.6 . वाष्पशील कार्बनिक यौगिक जो डिस्टिलेट में अमोनिया के निर्धारण में हस्तक्षेप करते हैं, उन्हें थोड़ा अम्लीय नमूने को उबालकर समाप्त कर दिया जाता है (पैराग्राफ 8.3 देखें। "माप करना")। 7.4.7 . टर्बिड या रंगीन पानी (20 डिग्री से ऊपर रंग मूल्य के साथ) को एल्यूमीनियम हाइड्रॉक्साइड के साथ जमाव के अधीन किया जाता है: परीक्षण और हिलाए जाने वाले 300 सेमी पानी में 2-5 सेमी निलंबन या 0.5 ग्राम सूखा एल्यूमीनियम ऑक्साइड जोड़ा जाता है। निपटान के 2 घंटे बाद, विश्लेषण के लिए एक पारदर्शी, रंगहीन परत का चयन किया जाता है। यदि पानी के नमूने को एल्यूमीनियम हाइड्रॉक्साइड के साथ स्पष्ट नहीं किया जाता है, तो प्रारंभिक आसवन के बाद इसका विश्लेषण किया जाता है (पैराग्राफ 8.3 देखें। "माप करना। आसवन के साथ निर्धारण")। 7.5. विश्लेषण के लिए समाधान तैयार करना 7.5.1. अमोनिया रहित बिडिस्टिलेट तैयार करना डबल-आसुत जल को KU-2 या SBS कटियन एक्सचेंजर के साथ एक कॉलम के माध्यम से पारित किया जाता है या: आसुत जल को दूसरी बार आसुत किया जाता है, पहले सल्फ्यूरिक एसिड के साथ अम्लीकृत किया जाता है और एक स्पष्ट लाल रंग में पोटेशियम परमैंगनेट मिलाया जाता है, या: आसुत जल होता है सोडियम बाइकार्बोनेट (0.1 -0.5 ग्राम प्रति 1 डीएम) जोड़ने के बाद, 1/4 मात्रा तक वाष्पित हो गया। परिणामी पानी का परीक्षण नेस्लर के अभिकर्मक का उपयोग करके अमोनिया की उपस्थिति के लिए किया जाता है और इसका उपयोग अभिकर्मकों को तैयार करने और नमूनों को पतला करने के लिए किया जाता है। 7.5.2. बुनियादी अमोनियम क्लोराइड समाधान की तैयारी GOST 4212 के अनुसार तैयार 2.9650 ग्राम अमोनियम क्लोराइड को एक गिलास में रखा जाता है, थोड़ी मात्रा में आसुत जल में घोला जाता है, 1000 सेमी वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, और फिर निशान पर समायोजित किया जाता है। 1 सेमी घोल में 1 मिलीग्राम NH होता है। तैयार घोल को एक गहरे कांच के जार में एक साल तक रखा जाता है। 7.5.3. अमोनियम क्लोराइड का कार्यशील घोल तैयार करना विश्लेषण के दिन मुख्य मानक घोल को अमोनिया मुक्त पानी से पतला करके घोल तैयार किया जाता है। 1 सेमी घोल में 0.005 मिलीग्राम NH होता है। जीएसओ की उपस्थिति में: नमूने से जुड़े निर्देशों के अनुसार समाधान तैयार किया जाता है। 1 सेमी घोल में 0.005 मिलीग्राम एनएच होना चाहिए। 7.5.4. बोरेट बफर समाधान की तैयारी, पीएच=9.5 0.025 एम सोडियम टेट्राबोरेट के 500 सेमी घोल में, 0.1 एम सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल का 88 सेमी मिलाएं और अमोनिया मुक्त पानी के साथ 1 डीएम तक पतला करें। 3 महीने तक स्टोर करें. 7.5.5. सोडियम टेट्राबोरेट की तैयारी, 0.025 एम जलीय घोल 9.5 ग्राम सोडियम टेट्राबोरेट (NaBO·10HO) को एक बीकर में रखा जाता है, थोड़ी मात्रा में अमोनिया मुक्त पानी में घोला जाता है, 1000 सेमी फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, और फिर निशान तक पतला किया जाता है। 3 महीने तक स्टोर करें. 7.5.6. फॉस्फेट बफर समाधान की तैयारी pH=7.4 14.3 ग्राम निर्जल मोनोप्रतिस्थापित पोटेशियम फॉस्फेट और 68.8 ग्राम निर्जल डिबासिक पोटेशियम फॉस्फेट को एक गिलास में रखा जाता है, थोड़ी मात्रा में अमोनिया मुक्त पानी में घोला जाता है जिसमें अमोनिया और अमोनियम लवण नहीं होते हैं, 1 डीएम वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, और समायोजित किया जाता है। उसी पानी से निशान पर लगाएं। 7.5.7. नेस्लर के अभिकर्मक की तैयारी टीयू 6-09-2089 के अनुसार उत्पादित अभिकर्मक का उपयोग किया जाता है। अनुपस्थिति की स्थिति में, इसे संकेतित तरीकों में से एक का उपयोग करके पारा (II) ऑक्साइड से प्रयोगशाला स्थितियों में तैयार किया जाता है। स्रोत सामग्री: पारा क्लोरीन, पारा आयोडीन। HgCI (मर्क्यूरिक क्लोराइड): तनु हाइड्रोक्लोरिक एसिड में पारा ऑक्साइड को घोलकर तैयार किया जाता है: HgO+2HCI=HgCl+HO एचजीएल (पारा आयोडीन): पोटेशियम आयोडाइड के साथ पारा क्लोराइड की बातचीत से प्राप्त: HgCI+2KI=HgI+2KCI (कार्याकिन यू.वी., एंजेलोव आई.आई. "शुद्ध रासायनिक पदार्थ"। एम., रसायन विज्ञान, 1974, पृष्ठ 309 - 310, 314). नेस्लर का अभिकर्मक तैयार किया जाता है: 50 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड को एक गिलास में रखा जाता है और 50 सेमी अमोनिया मुक्त पानी में घोल दिया जाता है। अलग से, 30 ग्राम पारा (II) क्लोराइड को एक गिलास में रखा जाता है और उबलने के लिए गर्म किए गए 150 सेमी अमोनिया मुक्त पानी में घोल दिया जाता है। पारा क्लोराइड का एक गर्म घोल पोटेशियम आयोडाइड के घोल में तब तक डाला जाता है जब तक कि एक लाल अवक्षेप न दिखाई दे जो हिलाने पर गायब न हो जाए। फिर इसे एक ग्लास फिल्टर या कैलक्लाइंड एस्बेस्टस की एक परत के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है और 300 सेमी अमोनिया मुक्त पानी में 150 ग्राम पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड का घोल छानकर मिलाया जाता है। परिणामी घोल को 1 डीएम तक पतला करने के बाद, इसमें पारा (II) क्लोराइड के संतृप्त घोल का 5 सेमी और डाला जाता है और पूरी तरह से स्पष्ट होने तक एक अंधेरी जगह पर छोड़ दिया जाता है। एक अंधेरी जगह में, कॉर्क स्टॉपर से बंद बोतल में रखें। उपयोग करते समय, बोतल के नीचे से तलछट को हिलाए बिना एक स्पष्ट तरल को पिपेट करें। या: 100 ग्राम निर्जल पारा (II) आयोडाइड और 70 ग्राम निर्जल पोटेशियम आयोडाइड को एक गिलास में रखा जाता है, थोड़ी मात्रा में अमोनिया मुक्त पानी में घोल दिया जाता है, परिणामी मिश्रण को धीरे-धीरे, लगातार हिलाते हुए, एक ठंडे घोल में स्थानांतरित किया जाता है। 500 मिलीलीटर अमोनिया मुक्त पानी में 160 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोलकर प्राप्त किया जाता है। परिणामी मिश्रण को अमोनिया मुक्त पानी से 1 डीएम तक पतला किया जाता है। 7.5.8. जिंक सल्फेट का जलीय घोल तैयार करना 100 ग्राम जिंक सल्फेट को एक गिलास में रखा जाता है, थोड़ी मात्रा में अमोनिया मुक्त पानी में घोला जाता है, 1 डीएम वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और अमोनिया मुक्त पानी के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है। 7.5.9. ट्रिलोन बी की तैयारी (एथिलीनडायमाइन-एन,एन,एन"एन"-टेट्राएसिटिक एसिड डिसोडियम नमक) . 10 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड को एक गिलास में रखा जाता है और 60 सेमी अमोनिया मुक्त पानी में घोल दिया जाता है। परिणामी घोल में 50 ग्राम ट्रिलोन बी मिलाएं, इसे 100 सेमी वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित करें और अमोनिया मुक्त पानी के साथ निशान को पतला करें। 7.5.10. पोटेशियम सोडियम टार्ट्रेट (रोशेल नमक) का घोल तैयार करना 50 ग्राम KNaCHO 4HO को एक गिलास में रखा जाता है, थोड़ी मात्रा में अमोनिया मुक्त पानी में घोला जाता है, 100 सेमी वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, बिडिस्टिल पानी के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है, और 0.2-0.5 सेमी नेस्लर के अभिकर्मक को जोड़ा जाता है। स्पष्टीकरण के बाद समाधान का उपयोग किया जा सकता है। 7.5.11. सोडियम आर्सेनाइट का जलीय घोल तैयार करना 1 ग्राम सोडियम आर्सेनस को एक गिलास में रखा जाता है, 1 डीएम वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और अमोनिया मुक्त पानी के साथ निशान तक पतला किया जाता है। 7.5.12. सोडियम सल्फेट का जलीय घोल तैयार करना 0.9 ग्राम सोडियम सल्फाइड को एक गिलास में रखा जाता है, थोड़ी मात्रा में अमोनिया मुक्त पानी में घोला जाता है, 1 डीएम वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और अमोनिया मुक्त पानी के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है। 7.5.13. सोडियम थायोसल्फेट का जलीय घोल तैयार करना 3.5 ग्राम सोडियम सल्फेट को एक गिलास में रखा जाता है, थोड़ी मात्रा में अमोनिया मुक्त पानी में घोला जाता है, 1 डीएम वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और अमोनिया मुक्त पानी के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है। 7.5.14. अवशोषण समाधान की तैयारी 40 ग्राम बोरिक एसिड को एक गिलास में रखा जाता है, थोड़ी मात्रा में अमोनिया मुक्त पानी में घोला जाता है, 1 डीएम वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और अमोनिया मुक्त पानी के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है। 7.5.15. एल्यूमीनियम हाइड्रॉक्साइड की तैयारी, जमावट के लिए निलंबन 125 ग्राम एल्यूमीनियम पोटेशियम फिटकरी AIK(SO)·12HO को एक गिलास में रखा जाता है, थोड़ी मात्रा में आसुत जल में घोला जाता है, 1 डीएम वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, आसुत जल के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है, 60 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया जाता है और धीरे-धीरे जोड़ा जाता है लगातार हिलाते हुए 55 सेमी सांद्र अमोनिया घोल। मिश्रण को लगभग 1 घंटे तक खड़े रहने दें, एल्यूमीनियम हाइड्रॉक्साइड अवक्षेप को आसुत जल से बार-बार छानकर धोएं जब तक कि क्लोराइड, नाइट्राइट, नाइट्रेट और अमोनिया निकल न जाएं। 7.5.16. सल्फ्यूरिक एसिड का 1 एम जलीय घोल तैयार करना 1.84 ग्राम/सेमी घनत्व वाले 27.3 सेमी सल्फ्यूरिक एसिड को 150-200 सेमी आसुत जल में हिलाते हुए छोटे भागों में मिलाया जाता है, 1 डीएम3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और आसुत जल के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है। 7.5.17. 40% सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल तैयार करना 40 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड को एक गिलास में रखा जाता है और 60 सेमी अमोनिया मुक्त पानी में घोल दिया जाता है। 7.5.18. 15% सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल तैयार करना एक गिलास में 15 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड रखें और इसे 85 सेमी अमोनिया मुक्त पानी में घोलें। 7.5.19. 1 एम सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल तैयार करना 40 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड को एक गिलास में रखा जाता है, थोड़ी मात्रा में अमोनिया मुक्त पानी में घोला जाता है, 1 डीएम वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और अमोनिया मुक्त पानी के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है। ऐसी स्थिति में स्टोर करें जिसमें हवा का संपर्क न हो। 8. माप लें 8.1. गुणात्मक परिभाषा नमूने के 10 सेमी में रोशेल नमक के कई क्रिस्टल और नेस्लर के अभिकर्मक के 0.5 सेमी जोड़ें। घोल का पीला रंग, मैलापन, या पीले-भूरे अवक्षेप का बनना अमोनियम आयनों की उपस्थिति को इंगित करता है। कार्बनिक पदार्थों, विशेष रूप से ह्यूमिक एसिड की बढ़ी हुई सामग्री के साथ, जो क्षारीकरण के बाद भूरे रंग में वृद्धि का कारण बनता है, नमूने में रोशेल नमक जोड़कर एक समानांतर प्रयोग किया जाता है, और नेस्लर के अभिकर्मक के बजाय - 15% सोडियम हाइड्रॉक्साइड का 0.5 सेमी समाधान। 8.2. आसवन के बिना निर्धारण मूल या स्पष्ट नमूने के 50 सेमी तक, या अमोनिया मुक्त पानी के साथ 50 सेमी तक लाई गई छोटी मात्रा में, रोशेल नमक या कॉम्प्लेक्सोन III के घोल की 1-2 बूंदें डालें और मिश्रण को अच्छी तरह से मिलाएं। बहुत कठोर पानी का विश्लेषण करते समय, रोशेल नमक या कॉम्प्लेक्सोन III के अतिरिक्त घोल की मात्रा 0.5-1.0 सेमी तक बढ़ जाती है। फिर नेस्लर के अभिकर्मक का 1 सेमी जोड़ें और फिर से मिलाएं। 10 मिनट के बाद, ऑप्टिकल घनत्व मापा जाता है। मिश्रण का रंग 30 मिनट तक स्थिर रहता है। रिक्त प्रयोग के ऑप्टिकल घनत्व को ऑप्टिकल घनत्व मान से घटा दिया जाता है। यदि आवश्यक हो, तो नमूने के ऑप्टिकल घनत्व को घटाएं, जिसमें नेस्लर के अभिकर्मक के बजाय, 15% सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान का 1 सेमी जोड़ा जाता है और अमोनियम आयनों की सामग्री ग्राफ से पाई जाती है। 8.3. आसवन द्वारा निर्धारण रंगीन नमूनों का विश्लेषण करते समय, साथ ही हस्तक्षेप करने वाले कार्बनिक यौगिकों की उपस्थिति में, अमोनिया को परीक्षण किए जा रहे पानी से प्रारंभिक रूप से आसवित किया जाता है। आसानी से हाइड्रोलाइज्ड कार्बनिक यौगिकों वाले प्राकृतिक और अपशिष्ट जल के नमूनों से अमोनिया का आसवन नमूने में फॉस्फेट बफर समाधान जोड़कर पीएच 7.4 पर किया जाता है; साइनाइड और अधिकांश नाइट्रोजन युक्त कार्बनिक यौगिकों की उपस्थिति में, बोरेट बफर समाधान (पीएच 9.5) का उपयोग किया जाना चाहिए। बड़ी मात्रा में फिनोल (कोक और गैस संयंत्रों से पानी) युक्त अपशिष्ट जल का विश्लेषण करते समय, पानी के नमूने में 40% सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल मिलाया जाता है। यदि, फिनोल के साथ, ऐसे पदार्थ हैं जो क्षारीय वातावरण में हाइड्रोलाइज करते हैं, तो आसवन दो बार किया जाना चाहिए: पहले पीएच 7.4 पर, डिस्टिलेट को सल्फ्यूरिक एसिड के पतला समाधान में इकट्ठा करना, फिर इस आसवन को दृढ़ता से क्षारीय प्रतिक्रिया में क्षारीकृत करना . अमोनिया को अवशोषित करने के लिए बोरिक या सल्फ्यूरिक एसिड या अमोनिया मुक्त पानी के घोल का उपयोग किया जाता है। परीक्षण नमूनों का आसवन एक ऐसे कमरे में किया जाता है जिसकी हवा में अमोनिया नहीं होता है। विश्लेषण किए गए पानी के नमूने का 400 सेमी3 एक आसवन फ्लास्क में रखा जाता है (या अमोनिया मुक्त पानी के साथ 400 सेमी3 तक छोटी मात्रा लाई जाती है)। यदि पानी के नमूने में बड़ी मात्रा में निलंबित ठोस पदार्थ या पेट्रोलियम उत्पाद हैं, तो इसे पहले एक सफेद टेप फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है। यदि आवश्यक हो, तो पानी के नमूने को पैराग्राफ 7.4.3 में अनुशंसित अभिकर्मकों में से एक के साथ डीक्लोरीनीकृत किया जाता है। यदि आवश्यक हो, तो सल्फ्यूरिक एसिड या सोडियम हाइड्रॉक्साइड के 1 एम समाधान के साथ नमूने को (पीएच 7 तक) बेअसर करें। फिर फेनोलिक पानी का विश्लेषण करते समय 25 सेमी बफर समाधान (अपेक्षित संदूषण के आधार पर पीएच 7.4 या 9.5) या 40% सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान के 20 सेमी जोड़ें। रिसीवर में 50 सेमी अवशोषक घोल डाला जाता है और तरल की मात्रा को समायोजित किया जाता है ताकि रेफ्रिजरेटर का सिरा उसमें डूब जाए, यदि आवश्यक हो तो अमोनिया मुक्त पानी मिलाएं। लगभग 300 सेमी तरल को आसुत किया जाता है, आसुत को मात्रात्मक रूप से 500 सेमी वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, परिणामी आसवन का पीएच मापा जाता है (पीएच मीटर का उपयोग करके) और, यदि आवश्यक हो, तो समाधान का पीएच 6.0 पर समायोजित किया जाता है। फिर अमोनिया मुक्त पानी से निशान तक पतला करें। अमोनियम आयनों की सामग्री 50 सेमी एलिकोट में निर्धारित की जाती है, जैसा कि पैराग्राफ 8.2 में दर्शाया गया है। ऑप्टिकल घनत्व को मापते समय, समाधान में अमोनियम आयनों की सामग्री के आधार पर, 1-5 सेमी की परत मोटाई वाले क्यूवेट का उपयोग किया जाता है। 8.4. अंशांकन ग्राफ का निर्माण 50 सेमी की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 0.0 जोड़ें; 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0; ... 40.0 सेमी कार्यशील मानक अमोनियम घोल (खंड 7.5.3), अमोनिया मुक्त पानी के साथ निशान पर लाएं। 0.0 युक्त समाधानों का परिणामी पैमाना; 0.0025; 0.005; 0.01; 0.02; 0.03; 0.04; 0.05; ... 0.2 मिलीग्राम एनएच को ऊपर वर्णित अनुसार माना जाता है (खंड 9.2)। ग्राफ का निर्माण निर्देशांक ऑप्टिकल घनत्व में न्यूनतम वर्ग विधि का उपयोग करके किया गया है - अमोनियम आयनों (मिलीग्राम) की सामग्री; रिक्त अनुभव के लिए सुधार पेश किया गया है। 0.0-0.03 मिलीग्राम अमोनियम आयनों वाले समाधानों के लिए, 5 सेमी की परत मोटाई के साथ क्यूवेट्स का उपयोग करके एक ग्राफ बनाया जाता है; 0.03-0.20 मिलीग्राम एनएच वाले समाधानों के लिए - 1 सेमी की परत मोटाई के साथ एक क्युवेट का उपयोग करके ग्राफ। 8.5. अंशांकन विशेषता की स्थिरता की निगरानी करना अंशांकन विशेषता की स्थिरता की निगरानी तिमाही में कम से कम एक बार या अभिकर्मकों के बैच बदलते समय की जाती है। नियंत्रण के साधन अंशांकन के लिए नए तैयार किए गए नमूने हैं (खंड 8.4 में दिए गए नमूनों में से कम से कम 3 नमूने)। प्रत्येक अंशांकन नमूने के लिए निम्नलिखित शर्त पूरी होने पर अंशांकन विशेषता को स्थिर माना जाता है: अंशांकन नमूने में अमोनियम आयनों की द्रव्यमान सांद्रता के नियंत्रण माप का परिणाम कहां है; अंशांकन के लिए नमूने में अमोनियम आयनों की द्रव्यमान सांद्रता का प्रमाणित मूल्य; प्रयोगशाला में तकनीक को लागू करते समय स्थापित अंतर-प्रयोगशाला परिशुद्धता का मानक विचलन। टिप्पणी। अभिव्यक्ति के आधार पर प्रयोगशाला में एक तकनीक को लागू करते समय इंट्रा-प्रयोगशाला परिशुद्धता के मानक विचलन को स्थापित करने की अनुमति है: विश्लेषण परिणामों की स्थिरता की निगरानी की प्रक्रिया में जानकारी जमा होने पर बाद के स्पष्टीकरण के साथ। मान तालिका 1 में दिखाए गए हैं। यदि केवल एक अंशांकन नमूने के लिए अंशांकन विशेषता की स्थिरता की स्थिति पूरी नहीं होती है, तो सकल त्रुटि वाले परिणाम को खत्म करने के लिए इस नमूने को फिर से मापना आवश्यक है। यदि अंशांकन विशेषता अस्थिर है, तो कारणों का पता लगाएं और कार्यप्रणाली में प्रदान किए गए अन्य अंशांकन नमूनों का उपयोग करके नियंत्रण दोहराएं। यदि अंशांकन विशेषता की अस्थिरता फिर से पाई जाती है, तो एक नया अंशांकन ग्राफ बनाया जाता है। 9. माप परिणामों का प्रसंस्करण अंशांकन ग्राफ से अमोनियम आयनों की सामग्री कहां पाई जाती है, एमजी; विश्लेषण के लिए लिए गए नमूने की मात्रा, सेमी; 1 अमोनियम आयनों के प्रत्यक्ष निर्धारण के लिए; 10 अमोनिया के प्रारंभिक आसवन के साथ निर्धारण करते समय (चूंकि विश्लेषण के लिए 1/10 आसवन का उपयोग किया जाता है)। दो समानांतर निर्धारणों का अंकगणितीय माध्य विश्लेषण के परिणाम के रूप में लिया जाता है जिसके लिए निम्नलिखित शर्त पूरी होती है: दोहराव सीमा कहां है, जिसका मान तालिका 2 में दिया गया है। तालिका 2 संभाव्यता 0.95 पर पुनरावृत्ति सीमा मान यदि शर्त (1) पूरी नहीं होती है, तो समानांतर निर्धारण के परिणामों की स्वीकार्यता को सत्यापित करने और GOST R ISO 5725-6 की धारा 5 के अनुसार अंतिम परिणाम स्थापित करने के लिए तरीकों का उपयोग किया जा सकता है। दो प्रयोगशालाओं में प्राप्त विश्लेषणात्मक परिणामों के बीच विसंगति प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा से अधिक नहीं होनी चाहिए। यदि यह शर्त पूरी होती है, तो दोनों विश्लेषण परिणाम स्वीकार्य हैं, और उनके अंकगणितीय माध्य को अंतिम मान के रूप में उपयोग किया जा सकता है। प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा मान तालिका 3 में दिए गए हैं। टेबल तीन संभाव्यता 0.95 पर प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा मान यदि प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा पार हो गई है, तो विश्लेषण परिणामों की स्वीकार्यता का आकलन करने के तरीकों का उपयोग GOST R ISO 5725-6 की धारा 5 के अनुसार किया जा सकता है। 10. माप परिणामों का पंजीकरण 10.2*. इसके उपयोग के लिए प्रदान करने वाले दस्तावेज़ों में विश्लेषण का परिणाम इस प्रकार प्रस्तुत किया जा सकता है: , 0.95, तकनीक की सटीकता का सूचक कहां है. _______________ * क्रमांकन मूल से मेल खाता है। - डेटाबेस निर्माता का नोट। मान की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है:। मान तालिका 1 में दिया गया है। प्रयोगशाला द्वारा जारी किए गए दस्तावेजों में विश्लेषण के परिणाम को फॉर्म में प्रस्तुत करना स्वीकार्य है: , 0.95, बशर्ते , जहां विधि के निर्देशों के अनुसार प्राप्त विश्लेषण का परिणाम; विश्लेषण परिणामों की त्रुटि विशेषता का मूल्य, प्रयोगशाला में विधि के कार्यान्वयन के दौरान स्थापित किया गया है, और विश्लेषण परिणामों की स्थिरता की निगरानी द्वारा सुनिश्चित किया गया है। टिप्पणी। प्रयोगशाला द्वारा जारी दस्तावेजों में विश्लेषण परिणाम प्रस्तुत करते समय, इंगित करें: विश्लेषण परिणाम की गणना के लिए उपयोग किए जाने वाले समानांतर निर्धारण के परिणामों की संख्या; विश्लेषण के परिणाम निर्धारित करने की विधि (समानांतर निर्धारण के परिणामों का अंकगणितीय माध्य या माध्यिका)। 10.2. यदि विश्लेषण किए गए नमूने में अमोनियम आयनों की द्रव्यमान सांद्रता सीमा की ऊपरी सीमा से अधिक है, तो इसे नमूने को पतला करने की अनुमति दी जाती है ताकि अमोनियम आयनों की द्रव्यमान सांद्रता विनियमित सीमा से मेल खाए। इसके उपयोग के लिए प्रदान करने वाले दस्तावेज़ों में विश्लेषण का परिणाम इस प्रकार प्रस्तुत किया जा सकता है: , 0.95, विश्लेषण परिणामों की त्रुटि विशेषता का मान कहां है, जिसे एक विभाज्य लेने में त्रुटि द्वारा समायोजित किया गया है। 11. प्रयोगशाला में विधि लागू करते समय विश्लेषण परिणामों का गुणवत्ता नियंत्रण प्रयोगशाला में तकनीक लागू करते समय विश्लेषण परिणामों के गुणवत्ता नियंत्रण में शामिल हैं: विश्लेषण प्रक्रिया का परिचालन नियंत्रण (एक अलग नियंत्रण प्रक्रिया के कार्यान्वयन में त्रुटि के आकलन के आधार पर); विश्लेषण परिणामों की स्थिरता का नियंत्रण (दोहराव के मानक विचलन की स्थिरता के नियंत्रण के आधार पर, इंट्रा-प्रयोगशाला परिशुद्धता के मानक विचलन, त्रुटि)। 11.1. योगात्मक विधि का उपयोग करके विश्लेषण प्रक्रिया के परिचालन नियंत्रण के लिए एल्गोरिदम एक ज्ञात योजक के साथ एक नमूने में अमोनियम आयनों की द्रव्यमान सांद्रता के विश्लेषण का परिणाम कहां है - समानांतर निर्धारण के दो परिणामों का अंकगणितीय माध्य, जिसके बीच की विसंगति धारा 10 की स्थिति (1) को संतुष्ट करती है; मूल नमूने में अमोनियम आयनों की द्रव्यमान सांद्रता के विश्लेषण का परिणाम समानांतर निर्धारण के दो परिणामों का अंकगणितीय माध्य है, जिसके बीच की विसंगति धारा 9 की शर्त (1) को संतुष्ट करती है। नियंत्रण मानक की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है जहां, विश्लेषण परिणामों की त्रुटि विशेषता के मान, तकनीक को लागू करते समय प्रयोगशाला में स्थापित किए जाते हैं, जो क्रमशः एक ज्ञात योजक के साथ नमूने में और मूल नमूने में अमोनियम आयनों की द्रव्यमान एकाग्रता के अनुरूप होते हैं। यदि शर्त (2) पूरी नहीं होती है, तो नियंत्रण प्रक्रिया दोहराई जाती है। यदि शर्त (2) दोबारा पूरी नहीं होती है, तो असंतोषजनक परिणाम देने वाले कारणों का पता लगाया जाता है और उन्हें खत्म करने के उपाय किए जाते हैं। 11.2. विश्लेषण प्रक्रिया के परिचालन नियंत्रण के लिए एल्गोरिदम का उपयोग करनानियंत्रण के लिए नमूने विश्लेषण प्रक्रिया का परिचालन नियंत्रण नियंत्रण मानक के साथ एकल नियंत्रण प्रक्रिया के परिणाम की तुलना करके किया जाता है। नियंत्रण प्रक्रिया के परिणाम की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है: नियंत्रण नमूने में अमोनियम आयनों की द्रव्यमान सांद्रता के विश्लेषण का परिणाम कहां है - समानांतर निर्धारण के दो परिणामों का अंकगणितीय माध्य, जिसके बीच की विसंगति धारा 9 की स्थिति (1) को संतुष्ट करती है; नियंत्रण नमूने का प्रमाणित मूल्य। नियंत्रण मानक की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है: नियंत्रण नमूने के प्रमाणित मूल्य के अनुरूप विश्लेषण परिणामों की त्रुटि विशेषता कहां है। टिप्पणी। अभिव्यक्ति के आधार पर प्रयोगशाला में तकनीक पेश करते समय विश्लेषण परिणामों की त्रुटि की विशेषता स्थापित करने की अनुमति है: विश्लेषण परिणामों की स्थिरता की निगरानी की प्रक्रिया में जानकारी जमा होने पर बाद के स्पष्टीकरण के साथ। यदि निम्नलिखित शर्तें पूरी होती हैं तो विश्लेषण प्रक्रिया संतोषजनक मानी जाती है: यदि शर्त (3) पूरी नहीं होती है, तो नियंत्रण प्रक्रिया दोहराई जाती है। यदि शर्त (3) फिर से पूरी नहीं होती है, तो असंतोषजनक परिणामों के कारणों को स्पष्ट किया जाता है और उन्हें खत्म करने के उपाय किए जाते हैं। विश्लेषण प्रक्रिया के परिचालन नियंत्रण की आवृत्ति, साथ ही विश्लेषण परिणामों की स्थिरता की निगरानी के लिए कार्यान्वित प्रक्रियाओं को प्रयोगशाला गुणवत्ता मैनुअल में विनियमित किया जाता है। विश्लेषण परिणामों को रिकॉर्ड करने के लिए फॉर्म मानकीकरण और मेट्रोलॉजी के लिए रूसी संघ की राज्य समिति प्रमाणपत्र संख्या 224.01.03.009/2004 माप तकनीकों के प्रमाणीकरण पर माप प्रक्रिया नेस्लर के अभिकर्मक के साथ फोटोमेट्रिक विधि का उपयोग करके प्राकृतिक और अपशिष्ट जल में अमोनियम आयनों की बड़े पैमाने पर सांद्रता, विकसित रूस के प्राकृतिक संसाधन मंत्रालय (मास्को) के संघीय राज्य संस्थान "पर्यावरण नियंत्रण और विश्लेषण केंद्र", GOST R 8.563-96 के अनुसार प्रमाणित। परिणामों के आधार पर प्रमाणीकरण किया गया माप तकनीकों के विकास के लिए सामग्रियों की मेट्रोलॉजिकल जांच। प्रमाणीकरण के परिणामस्वरूप, यह स्थापित किया गया कि विधि उस पर लगाई गई मेट्रोलॉजिकल आवश्यकताओं का अनुपालन करती है और इसमें निम्नलिखित बुनियादी मेट्रोलॉजिकल विशेषताएं हैं: 1. माप सीमा, सटीकता के मूल्य, दोहराव, प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता संकेतक 2. 0.95 की संभावना पर माप सीमा, दोहराव और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा 3. प्रयोगशाला में विधि लागू करते समय, प्रदान करें: माप प्रक्रिया का परिचालन नियंत्रण (एक अलग नियंत्रण प्रक्रिया लागू करते समय त्रुटि मूल्यांकन के आधार पर); माप परिणामों की स्थिरता का नियंत्रण (दोहराव के मानक विचलन की स्थिरता के नियंत्रण के आधार पर, इंट्रा-प्रयोगशाला परिशुद्धता के मानक विचलन, त्रुटि)। माप प्रक्रिया के परिचालन नियंत्रण के लिए एल्गोरिदम माप प्रक्रिया पर दस्तावेज़ में दिया गया है। माप परिणामों की स्थिरता की निगरानी के लिए प्रक्रियाओं को प्रयोगशाला गुणवत्ता मैनुअल में विनियमित किया जाता है।

विधिपूर्वक निर्देश. नेस्लर के अभिकर्मक के साथ फोटोमेट्रिक विधि का उपयोग करके पानी में अमोनिया और अमोनियम आयनों की द्रव्यमान सांद्रता को मापने की पद्धति। आरडी 52.24.486-95

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GUEMZ के प्रमुख

रोसहाइड्रोमेट

वाई.एस.त्सातुरोव

परिचय की तिथि -

मार्गदर्शन दस्तावेज़

पद्धति संबंधी निर्देश।

बड़े पैमाने पर माप करने की विधि

पानी में अमोनिया और अमोनियम आयनों की सांद्रता

नेस्लर अभिकर्मक के साथ फोटोमेट्रिक विधि द्वारा

आरडी 52.24.486-95

प्रस्तावना

1. हाइड्रोकेमिकल इंस्टीट्यूट, लघु अनुसंधान और उत्पादन उद्यम एक्वाटेस्ट द्वारा विकसित।

2. डेवलपर्स: एल.वी. बोएवा, पीएच.डी. रसायन. विज्ञान (विकास प्रबंधक), टी.एफ. उफ़्लायंड, एल.एन. करीमोवा.

3. GUEMZ रोशाइड्रोमेट त्सतुरोव यू.एस. के प्रमुख द्वारा अनुमोदित और लागू किया गया। 07/21/94.

4. प्राकृतिक पर्यावरण की रासायनिक और रेडियोलॉजिकल निगरानी के तरीकों पर अनुभाग द्वारा अनुमोदित TsKPM रोशाइड्रोमेट 06/21/94, प्रोटोकॉल नंबर 1।

5. एमवीआई प्रमाणन प्रमाणपत्र हाइड्रोकेमिकल संस्थान द्वारा 1994 एन 141 में जारी किया गया था।

6. 1995 एन 486 में राज्य चिकित्सा विश्वविद्यालय के केंद्रीय नैदानिक ​​​​अस्पताल द्वारा पंजीकृत।

7. आरडी 52.24.141-93 के बजाय।

परिचय

जल में अमोनियम नाइट्रोजन मुख्यतः घुलित अवस्था में पाया जाता है

असंबद्ध NH OH अणुओं के अमोनियम आयनों के रूप में अवस्था,

जिसका मात्रात्मक अनुपात महत्वपूर्ण पर्यावरणीय महत्व रखता है और

पीएच मान और पानी के तापमान द्वारा निर्धारित किया जाता है। उसी समय कुछ

अमोनियम नाइट्रोजन का कुछ भाग सोखी हुई अवस्था में स्थानांतरित हो सकता है

खनिज और कार्बनिक निलंबन, साथ ही विभिन्न परिसरों के रूप में

सम्बन्ध।

अप्रदूषित सतही जल में अमोनियम आयनों की उपस्थिति मुख्य रूप से प्रोटीन पदार्थों के जैव रासायनिक क्षरण, अमीनो एसिड के डीमिनेशन और यूरिया के अपघटन की प्रक्रियाओं से जुड़ी है। अमोनिया के प्राकृतिक स्रोत जलीय जीवों के अंतःस्रावी स्राव हैं। इसके अलावा, नाइट्रेट और नाइट्राइट की कमी की अवायवीय प्रक्रियाओं के परिणामस्वरूप अमोनियम आयन बन सकते हैं।

अमोनियम आयनों के साथ जल निकायों के मानवजनित प्रदूषण का स्रोत कई उद्योगों का अपशिष्ट जल, घरेलू अपशिष्ट जल और कृषि भूमि से निकलने वाला अपवाह है।

अमोनियम आयनों की सांद्रता में मौसमी उतार-चढ़ाव आमतौर पर फाइटोप्लांकटन की तीव्र प्रकाश संश्लेषक गतिविधि की अवधि के दौरान वसंत में कमी और गर्मियों में वृद्धि की विशेषता है, जब जलीय जीवों की मृत्यु की अवधि के दौरान कार्बनिक पदार्थों के जीवाणु अपघटन की प्रक्रिया तेज हो जाती है। विशेष रूप से उनके संचय के क्षेत्रों में: जलाशय की निचली परत में, फाइटो- और बैक्टीरियोप्लांकटन के बढ़े हुए घनत्व की परतों में। शरद ऋतु-सर्दियों की अवधि में, अमोनियम आयनों की बढ़ी हुई सामग्री फाइटोप्लांकटन द्वारा कमजोर खपत की स्थितियों के तहत कार्बनिक पदार्थों के चल रहे खनिजकरण से जुड़ी होती है।

अमोनियम आयनों की बढ़ी हुई सामग्री जल निकाय की स्वच्छता स्थिति में गिरावट का संकेत देती है, और चूंकि अमोनिया अमोनियम आयनों की तुलना में अधिक विषाक्त है, इसलिए पानी के पीएच में वृद्धि के साथ हाइड्रोबियोन्ट्स के लिए अमोनियम नाइट्रोजन का खतरा बढ़ जाता है।

अमोनिया नाइट्रोजन सांद्रता में वृद्धि आमतौर पर ताजा संदूषण का एक संकेतक है।

मत्स्य जल निकायों के लिए, अमोनियम आयनों की अधिकतम अनुमेय सांद्रता (एमपीसी) 0.4 मिलीग्राम/घन मीटर है। डीएम, अमोनिया - 0.04 मिलीग्राम/घन। नाइट्रोजन के लिए डीएम; घरेलू, पीने और सांस्कृतिक सुविधाओं के लिए, एमपीसी क्रमशः 2.0 मिलीग्राम/एम3 के बराबर है। डीएम और 1.0 मिलीग्राम/सीसी। डी.एम.

1. तकनीक के अनुप्रयोग का उद्देश्य और दायरा

यह मार्गदर्शन दस्तावेज़ 0.3 - 4.0 mg/m3 की सीमा में भूमि की सतह के पानी और उपचारित अपशिष्ट जल के नमूनों में अमोनिया और अमोनियम आयनों की द्रव्यमान सांद्रता को मापने के लिए एक फोटोमेट्रिक पद्धति स्थापित करता है। नाइट्रोजन के संदर्भ में डी.एम. 4.0 मिलीग्राम/घन से अधिक अमोनियम नाइट्रोजन की द्रव्यमान सांद्रता वाले पानी के नमूनों का विश्लेषण करते समय। डीएम, नमूने को पानी से उचित रूप से पतला करना आवश्यक है जिसमें अमोनिया नाइट्रोजन न हो।

जब अमोनियम नाइट्रोजन की द्रव्यमान सांद्रता 0.3 mg/cu से कम हो। डीएम या ऐसे पदार्थों की उपस्थिति में जो निर्धारण में हस्तक्षेप करते हैं, माप इंडोफेनॉल ब्लू (आरडी 52.24.383-95) के रूप में किया जाना चाहिए।

2. त्रुटि सीमाएँ और मान

माप त्रुटि विशेषताएँ

GOST 27384 के अनुसार, प्राकृतिक जल में अमोनियम नाइट्रोजन की द्रव्यमान सांद्रता को मापते समय त्रुटि का मानक 0.005 - 0.1 मिलीग्राम/घन की सीमा में है। डीएम +/- 50% है, 0.1 - 0.5 मिलीग्राम/घन से अधिक। डीएम - +/- 25% और 0.5 मिलीग्राम/घन से अधिक। डीएम - +/- 10%। अपशिष्ट जल के लिए, अमोनियम नाइट्रोजन की द्रव्यमान सांद्रता पर त्रुटि का मानक 0.1 - 1.0 मिलीग्राम/घन है। डीएम +/- 50% है, 1.0 - 10 से अधिकमिलीग्राम/घन. डीएम - +/- 25%, 10 मिलीग्राम/घन से अधिक। डीएम - +/- 10%।

इस विधि के लिए स्थापित त्रुटि विशेषताओं और उसके घटकों के मान तालिका 1, 2 में दिए गए हैं।

तालिका नंबर एक

हटाए बिना नाइट्रोजन (पी = 0.95)

││ओ │DELTA││

││ सिग्मा ए(डेल्टा) │с││

│0,30 - 2,00│0,02│0,02│0,05│

├─────────────────────┼───────────────┼─────────────────┼─────────────────┤

│सेंट. 2.00 - 4.00│0.04│0.08│0.11│

तालिका 2

त्रुटि विशेषताओं और उसके घटकों का मूल्य

जब अमोनियम द्रव्यमान सांद्रता का माप

निष्कासन के साथ नाइट्रोजन (पी = 0.95)

┌─────────────────────┬─────────────────────────────────┬─────────────────┐

│मापी गई रेंज │घटकों की विशेषताएं│ विशेषताएं│

│एकाग्रता│त्रुटियाँ, मिलीग्राम/घन। dm│त्रुटियाँ,│

│ अमोनियम नाइट्रोजन,├───────────────┬─────────────┤मिलीग्राम/घन। डीएम,│

│सी, मिलीग्राम/घन। dm│random,│व्यवस्थित,│DELTA│

││ओ │DELTA││

││ सिग्मा ए(डेल्टा) │с││

├─────────────────────┼───────────────┼─────────────────┼─────────────────┤

│0.30 - 2.00│0.03 + 0.01 x C│0.02│0.06 + 0.02 x C│

├─────────────────────┼───────────────┼─────────────────┼─────────────────┤

│सेंट. 2.00 - 4.00│0.03 + 0.01 x C│0.08│0.08 + 0.02 x C│

└─────────────────────┴───────────────┴─────────────────┴─────────────────┘

4.0 मिलीग्राम/घन से अधिक अमोनियम नाइट्रोजन की द्रव्यमान सांद्रता वाले नमूनों में माप करते समय। डीएम उचित कमजोर पड़ने के बाद, माप त्रुटि DELTA x n से अधिक नहीं होती है, जहां DELTA पतला नमूने में अमोनियम नाइट्रोजन की एकाग्रता को मापने में त्रुटि है; n तनुकरण की डिग्री है।

3.मापन विधि

अमोनिया और अमोनियम आयनों का निर्धारण पोटेशियम टेट्राआयोडोमर्क्यूरेट के साथ क्षारीय माध्यम में अमोनिया की परस्पर क्रिया पर आधारित है। परिणामस्वरूप, अमोनियम टेट्राआयोडोमर्क्यूरेट बनता है, जो अमोनियम नाइट्रोजन की मात्रा के आधार पर घोल को पीले से लाल-भूरे रंग में रंग देता है। 440 एनएम की तरंग दैर्ध्य पर एक फोटोइलेक्ट्रोकलोरमीटर पर मापा जाने पर परिणामी यौगिक का ऑप्टिकल घनत्व विश्लेषण किए गए नमूने में अमोनियम नाइट्रोजन की एकाग्रता के समानुपाती होता है, जो अंशांकन निर्भरता से पाया जाता है।

निर्धारण में ऐसे घटकों से बाधा आती है जो पानी की कठोरता, लोहा, सल्फाइड, सक्रिय क्लोरीन, पानी की गंदगी और रंग, एमाइन, क्लोरैमाइन, एल्डिहाइड, अल्कोहल और कुछ अन्य कार्बनिक यौगिकों का कारण बनते हैं जो नेस्लर के अभिकर्मक के साथ प्रतिक्रिया करते हैं। निस्पंदन द्वारा मैलापन दूर किया जाता है। किसी नमूने के ऑप्टिकल घनत्व को मापकर रंग के प्रभाव को कुछ हद तक समाप्त किया जा सकता है जिसमें नेस्लर का अभिकर्मक नहीं जोड़ा गया है। सक्रिय क्लोरीन के हस्तक्षेपकारी प्रभाव को बराबर मात्रा में सोडियम थायोसल्फेट घोल मिलाने से समाप्त हो जाता है। रोशेल नमक का घोल मिलाने से कैल्शियम और मैग्नीशियम का प्रभाव काफी हद तक समाप्त हो जाता है, हालाँकि, उच्च कठोरता पर, कॉम्प्लेक्सिंग एजेंट का उपयोग पर्याप्त प्रभावी नहीं होता है।

अकार्बनिक घटकों, रंग, मैलापन और गैर-वाष्पशील कार्बनिक पदार्थों के हस्तक्षेपकारी प्रभावों को खत्म करने का सबसे विश्वसनीय तरीका कमजोर क्षारीय घोल से अमोनिया को आसवित करना है, लेकिन यह एमाइन, क्लोरैमाइन, एल्डिहाइड और अन्य यौगिकों के प्रभाव को खत्म नहीं करता है। भाप से आसवित। इस मामले में, अमोनियम नाइट्रोजन निर्धारित करने के लिए एक अलग विधि का उपयोग किया जाना चाहिए।

4. मापने के उपकरण, सहायक

उपकरण, अभिकर्मक, सामग्री

4.1. मापने के उपकरण, सहायक उपकरण

4.1.1. फोटोइलेक्ट्रिक कलरमीटर प्रकार KFK-2, KFK-2mp (KFK-3) TU 3.3.1766, TU 3.3.1860 या स्पेक्ट्रोफोटोमीटर प्रकार SF-46 (SF-26) के अनुसार।

4.1.2. विश्लेषणात्मक संतुलन, GOST 24104 के अनुसार द्वितीय सटीकता वर्ग।

4.1.3. 200 ग्राम की वजन सीमा के साथ GOST 24104 के अनुसार 4 सटीकता वर्गों के तकनीकी प्रयोगशाला तराजू।

4.1.4. GOST 13474 के अनुसार सामान्य प्रयोगशाला प्रयोजनों के लिए सुखाने की कैबिनेट।

4.1.5. GOST 14919 के अनुसार एक बंद सर्पिल और समायोज्य ताप शक्ति वाला इलेक्ट्रिक स्टोव।

4.1.6. GOST 1770 के अनुसार कम से कम 2 सटीकता वर्ग के फ्लास्क को मापना

क्षमता: 50 घन. सेमी - 2

100 घन मीटर सेमी - 2

500 सी.सी सेमी - 1.

4.1.7. GOST 29227 के अनुसार कम से कम सटीकता वर्ग 2 के स्नातक पिपेट

क्षमता: 1 घन. सेमी - 5

5 घन. सेमी - 1

10 घन. सेमी - 1.

4.1.8. GOST 29169 के अनुसार कम से कम 2 सटीकता वर्ग के एक चिह्न वाले पिपेट

क्षमता: 5 घन. सेमी - 1

10 घन. सेमी - 1.

4.1.9. 50 घन मीटर की क्षमता वाले GOST 1770 के अनुसार मापने वाले सिलेंडर। सेमी - 2

100 घन मीटर सेमी - 2

250 सी.सी सेमी - 1

1 घन. डीएम - 1.

4.1.10. GOST 25336 के अनुसार शंक्वाकार या सपाट तले वाले फ्लास्क की क्षमता:

100 घन मीटर सेमी - 7

500 सी.सी सेमी - 1.

4.1.11. 3 - 4 सेमी - 1 के व्यास के साथ GOST 25336 के अनुसार प्रयोगशाला फ़नल।

4.1.12.अमोनिया आसवन के लिए प्रतिष्ठान (गर्मी प्रतिरोधी गोल-तले फ्लास्क

क्षमता 250 घन. सेमी, आउटलेट के साथ ड्रिप एलिमिनेटर, डायरेक्ट के साथ रेफ्रिजरेटर

100 घन मीटर की क्षमता वाले ट्यूब और फ्लैट-तले वाले फ्लास्क। सेमी) GOST 25336-2 के अनुसार।

4.1.13. क्षमता के साथ GOST 25336 के अनुसार गर्मी प्रतिरोधी रासायनिक चश्मा:

250 सी.सी सेमी - 1

1 घन. डीएम - 1.

4.1.14. GOST 25336 - 2 के अनुसार कप (बग) का वजन।

4.1.15. आयन एक्सचेंज कॉलम d = 2 - 4 सेमी और h = 50 - 60 सेमी-1।

4.1.16. GOST 25336-1 के अनुसार डेसीकेटर।

4.1.17. झिल्लियों का उपयोग करके नमूनों को फ़िल्टर करने के लिए उपकरण

या पेपर फिल्टर - 1.

इसे आयातित सहित अन्य प्रकार के माप उपकरणों, बर्तनों और सहायक उपकरणों का उपयोग करने की अनुमति है, जिनकी विशेषताएं 4.1 में दी गई विशेषताओं से बदतर नहीं हैं।

4.2. अभिकर्मक और सामग्री

4.2.1. गोस्ट 3773 के अनुसार अमोनियम क्लोराइड एनएच सीएल, रासायनिक ग्रेड।

4.2.2. टीयू के अनुसार नेस्लर का अभिकर्मक K x KOH या K x NaOH

6-09-2089, विश्लेषणात्मक ग्रेड, या GOST 4232 के अनुसार पोटेशियम आयोडाइड KI, विश्लेषणात्मक ग्रेड, और पारा आयोडाइड

(II) टीयू 6-09-02-375 के अनुसार एचजीआई, विश्लेषणात्मक ग्रेड।

4.2.3. पोटेशियम टार्ट्रेट, टेट्राहाइड्रेट (रोशेल नमक) केएनएसी एच ऑक्स

GOST 5845 के अनुसार 4HO, विश्लेषणात्मक ग्रेड।

4.2.4. GOST 4198 के अनुसार पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट KH PO, विश्लेषणात्मक ग्रेड।

4.2.5. GOST 2493 के अनुसार पोटेशियम हाइड्रोफॉस्फेट ट्राइहाइड्रेट K HPOx 3H O, विश्लेषणात्मक ग्रेड।

4.2.6. GOST 4328 के अनुसार सोडियम हाइड्रॉक्साइड NaOH, विश्लेषणात्मक ग्रेड।

4.2.7. GOST 4204 के अनुसार सल्फ्यूरिक एसिड HSO, विश्लेषणात्मक ग्रेड।

4.2.8. GOST 3118 के अनुसार हाइड्रोक्लोरिक एसिड HCl, विश्लेषणात्मक ग्रेड।

4.2.9. GOST 84 के अनुसार सोडियम कार्बोनेट Na CO, विश्लेषणात्मक ग्रेड।

4.2.10. GOST 27068 के अनुसार सोडियम थायोसल्फेट पेंटाहाइड्रेट Na S Ox 5H O,

4.2.11. जिंक सल्फेट हेप्टाहाइड्रेट ZnSOx 7H O GOST 4174 के अनुसार, विश्लेषणात्मक ग्रेड,

या जिंक क्लोराइड ZnCl GOST 4529 के अनुसार, विश्लेषणात्मक ग्रेड।

4.2.12. टीयू 6-09-10-829 या समकक्ष विशेषताओं के साथ मजबूत एसिड कटियन एक्सचेंजर KRS-5p-T40।

4.2.13. GOST 6709 के अनुसार आसुत जल।

4.2.14. टीयू 6-09-1678 के अनुसार डी-एशेड पेपर फिल्टर, नीला टेप।

4.2.15. मेम्ब्रेन फ़िल्टर व्लादिपोर एमएफए-एमए, 0.45 माइक्रोन, टीयू 6-05-1903 या किसी अन्य प्रकार के अनुसार, विशेषताओं के बराबर।

4.2.16. टीयू 6-09-1181 के अनुसार यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर।

इसे आयातित सहित अन्य नियामक और तकनीकी दस्तावेज के अनुसार निर्मित अभिकर्मकों का उपयोग करने की अनुमति है, जिनकी योग्यता 4.2 में निर्दिष्ट से कम नहीं है।

5. नमूनाकरण और भंडारण

अमोनिया और अमोनियम आयनों के निर्धारण के लिए नमूनाकरण GOST 17.1.5.05 के अनुसार किया जाता है। नमूनों को टाइट-फिटिंग स्टॉपर के साथ कांच या पॉलीथीन कंटेनर में रखा जाता है। यदि नमूना लेने के दिन विश्लेषण नहीं किया जा सकता है, तो इसे 1 घन मीटर जोड़कर संरक्षित किया जाता है। सल्फ्यूरिक एसिड घोल का सेमी 1:1 प्रति 1 घन मीटर। पानी को डी.एम. करके रेफ्रिजरेटर में 3-4 दिनों के लिए रख दें। लंबे समय तक भंडारण के लिए, नमूने को जमे हुए होना चाहिए।

निर्धारण (संरक्षण) से पहले, नमूनों को 0.45 µm झिल्ली फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है, साफ किया जाता है दो या तीन बारआसुत जल में उबालना। साफ फिल्टर को कसकर बंद कंटेनर में संग्रहित किया जाता है।

यदि कोई झिल्ली फिल्टर नहीं हैं, तो अमोनिया मुक्त पानी से धोए गए नीले टेप पेपर फिल्टर का उपयोग करने की अनुमति है। किसी भी फ़िल्टर के माध्यम से फ़िल्टर करते समय, निस्पंद के पहले भाग को हटा दिया जाना चाहिए। वाष्पीकरण के कारण अमोनिया की हानि के कारण वैक्यूम के तहत निस्पंदन अस्वीकार्य है, इसलिए इसे केवल फिल्टर के माध्यम से नमूने को मजबूर करके किया जाना चाहिए।

6. माप की शर्तें

जिस कमरे में अमोनिया और अमोनियम आयनों को मापा जाता है, वहां अमोनिया और अमोनियम लवण के क्षारीय घोल के उपयोग से संबंधित कार्य नहीं किया जाना चाहिए।

7. माप लेने की तैयारी

7.1. समाधान और अभिकर्मकों की तैयारी

7.1.1. नेस्लर का अभिकर्मक (पोटेशियम टेट्राआयोडोमर्क्यूरेट का क्षारीय घोल)

समाधान तब तैयार किया जाता है जब तैयार अभिकर्मक उपलब्ध नहीं होता है। 40 ग्राम

KI और 57.5 ग्राम HgI को 250 cc आसुत जल में घोला जाता है,

मिश्रण करें, 250 घन सेमी NaOH घोल 6 mol/cubic dm और डालें

कई दिनों तक अंधेरे में खड़े रहें। फिर छान लें

एक अंधेरी बोतल में पारदर्शी घोल। वर्षा अभिकर्मक को खराब नहीं करती है।

अभिकर्मक लंबे समय तक स्थिर रहता है।

7.1.2. पोटेशियम सोडियम टार्ट्रेट घोल (रोशेल नमक)

50 ग्राम KNaC H Ox 4H O को 50 घन मीटर में घोला जाता है। सेमी आसुत जल पर

गर्म करना, फ़िल्टर करना, 50 सीसी जोड़ें। सेमी 10% NaOH समाधान

30 मिनट तक उबालें। एनएच के निशान हटाने के लिए; समाधान की मात्रा 100 घन मीटर तक समायोजित की जाती है।

देखें। प्लास्टिक के कंटेनरों में संग्रहित करने पर घोल स्थिर रहता है।

7.1.3. सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल 10%

10 ग्राम NaOH 90 cc में घुल जाता है। सेमी आसुत जल. घोल को एक प्लास्टिक कंटेनर में संग्रहित किया जाता है।

7.1.4. सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल, 6 मोल/सीसी। डी.एम

60 ग्राम NaOH 250 cc में घुल जाता है। सेमी आसुत जल. घोल को एक प्लास्टिक कंटेनर में संग्रहित किया जाता है।

7.1.5. सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल, 1 मोल/सीसी। डी.एम

40 ग्राम NaOH 1 cc में घुल जाता है। आसुत जल का डीएम. घोल को एक प्लास्टिक कंटेनर में संग्रहित किया जाता है।

7.1.6. सोडियम हाइड्रॉक्साइड और सोडियम कार्बोनेट का घोल 1.5%

1.5 ग्राम NaOH और 1.5 ग्राम Na CO 100 घन मीटर में घुल जाते हैं। सेमी आसुत

पानी। घोल को एक प्लास्टिक कंटेनर में संग्रहित किया जाता है।

7.1.7. बफर समाधान, पीएच 7.4 - 7.6

7.15 ग्राम KH PO और 45.05 ग्राम K HPOx 3H O को एक मापने वाले फ्लास्क में रखा गया है

0.5 घन मीटर की क्षमता के साथ. डीएम, आसुत जल में घोलें, मात्रा समायोजित करें

घोल को घोलें और मिलाएँ। पोटैशियम लवण के अभाव में स्वीकार्य

उन्हें बराबर मात्रा में सोडियम लवण से प्रतिस्थापित करना; इस मामले में यह अनिवार्य है

पीएच मीटर का उपयोग करके पीएच नियंत्रण।

समाधान को एक महीने से अधिक समय तक संग्रहीत नहीं किया जाता है।

7.1.8. सोडियम थायोसल्फेट घोल, 0.1 मोल/सीसी। डीएम समकक्ष

2.48 ग्राम Na S Ox 5 H O 100 घन मीटर में घुला हुआ है। एसएम अमोनिया मुक्त पानी।

समाधान को एक महीने से अधिक समय तक संग्रहीत नहीं किया जाता है।

7.1.9. ZnSOх 7HO या 10 ग्राम ZnCl को 90 घन मीटर में घोला जाता है। सेमी अमोनिया मुक्त

पानी। भली भांति बंद करके सील किए गए कंटेनर में संग्रहित करने पर यह घोल स्थिर रहता है।

7.1.10. सल्फ्यूरिक एसिड घोल, 0.05 मोल/सीसी। डी.एम

0.55 घन. सेमी सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड को 200 घन मीटर में डाला जाता है। अमोनिया मुक्त पानी का सेमी और हिलाएँ। भली भांति बंद करके सील किए गए कंटेनर में संग्रहित करने पर यह घोल स्थिर रहता है।

7.1.11. हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल, 1 मोल/सीसी। डी.एम

84 घन मीटर सेमी सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड 916 घन मीटर में घुल जाता है। सेमी आसुत जल. समाधान स्थिर है.

7.1.12. अमोनिया मुक्त पानी प्राप्त करना

विधि 1. आसुत जल को 1 - 2 बूंद प्रति सेकंड की गति से धनायन विनिमय राल से भरे स्तंभ के माध्यम से पारित किया जाता है। पहले 100 - 150 सी.सी. स्तंभ से गुजरने वाले सेमी पानी को त्याग दिया जाता है। अमोनिया मुक्त पानी को एक कसकर बंद कांच के कंटेनर में एक सप्ताह से अधिक समय तक संग्रहित न करें।

विधि 2. 1 घन मीटर तक. आसुत जल के डीएम में 1 घन मीटर डालें। सोडियम हाइड्रॉक्साइड और सोडियम कार्बोनेट का सेमी 1.5% घोल। एक खुले फ्लास्क या गिलास में तब तक उबालें जब तक इसकी मात्रा आधी न हो जाए। कसकर बंद प्लास्टिक कंटेनर में स्टोर करें।

7.1.13. एक धनायन विनिमय स्तंभ तैयार करना

50 - 60 ग्राम शुष्क धनायन एक्सचेंजर को एक दिन के लिए आसुत जल में भिगोया जाता है। इसके बाद, कटियन एक्सचेंजर को कॉलम में स्थानांतरित कर दिया जाता है ताकि कोई हवाई बुलबुले न बनें। 100 क्यूबिक मीटर को क्रमिक रूप से कटियन एक्सचेंज रेजिन के साथ एक कॉलम से गुजारा जाता है। सेमी हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल, 1 मोल/सीसी। डीएम, आसुत जल और सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल, 1 मोल/सीसी। डीएम, 1 - 2 बूंद प्रति सेकंड की गति से, प्रक्रिया को 8 - 10 बार दोहराते हुए। 100 घन मीटर पास करके राल प्रसंस्करण समाप्त करें। सेमी हाइड्रोक्लोरिक एसिड समाधान. यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर पर स्तंभ को पीएच 6 तक आसुत जल से धोएं, अधिकतम संभव गति से पानी प्रवाहित करें। कटियन एक्सचेंज रेजिन वाला एक कॉलम लंबे समय तक उपयोग के लिए उपयुक्त है। यदि अमोनिया मुक्त पानी की गुणवत्ता खराब हो जाती है, तो 100 क्यूबिक मीटर पास करके कॉलम को पुनर्जीवित किया जाता है। सेमी हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल, 1 मोल/सीसी। डीएम, और आसुत जल से धोना। स्तम्भ में जल भरकर रखें।

7.2. अंशांकन समाधान की तैयारी

तैयारी प्रक्रिया के अनुसार प्रमाणित अंशांकन समाधान 7.2.1 - 7.2.3 के अनुसार अमोनियम क्लोराइड से तैयार किए जाते हैं।

सभी अंशांकन समाधानों के लिए, तैयारी प्रक्रिया के कारण त्रुटियां अमोनियम नाइट्रोजन की द्रव्यमान सांद्रता के निर्दिष्ट मूल्य के सापेक्ष 0.7% से अधिक नहीं होती हैं।

7.2.1. अमोनियम नाइट्रोजन 500 mg/cu की द्रव्यमान सांद्रता के साथ अमोनियम क्लोराइड घोल। डी.एम

0.9547 ग्राम एनएच सीएल, 105 पर ओवन में पहले से सुखाया हुआ -

110°C, 500 घन मीटर की क्षमता वाले मापने वाले फ्लास्क में रखें। सेमी, में घुलना

आसुत जल, निशान पर लाएँ और मिलाएँ।

समाधान को 3 महीने से अधिक समय तक संग्रहीत नहीं किया जाता है। कमरे के तापमान पर एक अंधेरी बोतल में और 6 महीने तक। एक रेफ्रिजरेटर में.

7.2.2. अमोनियम नाइट्रोजन 25 mg/cu की द्रव्यमान सांद्रता के साथ अमोनियम क्लोराइड घोल। डी.एम

एक निशान वाले पिपेट का उपयोग करके 5 घन मीटर लें। 500 मिलीग्राम/घन मीटर अमोनियम नाइट्रोजन की द्रव्यमान सांद्रता के साथ घोल का सेमी। डीएम, इसे 100 घन मीटर की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखें। सेमी और अमोनिया मुक्त पानी के साथ निशान पर लाएं।

समाधान को 5 दिनों से अधिक समय तक संग्रहीत नहीं किया जाता है।

7.3. अंशांकन निर्भरता की स्थापना

50 घन मीटर की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में। 5 और 10 सीसी की क्षमता वाले स्नातक पिपेट का उपयोग करके सेमी। सेमी डालना 0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 6.0; 8.0 घन. 25 मिलीग्राम/घन मीटर की अमोनियम नाइट्रोजन सांद्रता के साथ सेमी समाधान। डीएम करें और अमोनिया मुक्त पानी से निशान पर लाएं। परिणामी समाधान अमोनियम नाइट्रोजन 0 की द्रव्यमान सांद्रता के अनुरूप हैं; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0; 3.0; 4.0 मिलीग्राम/सीसी. डी.एम. समाधानों को पूरी तरह से 100 घन मीटर की क्षमता वाले सूखे शंक्वाकार फ्लास्क में स्थानांतरित कर दिया जाता है। देखें। इसके बाद, माप लेने वाले अनुभाग के अनुसार निर्धारण किया जाता है। अंशांकन निर्भरता निर्देशांक में स्थापित की गई है: मिलीग्राम/घन मीटर में अमोनियम नाइट्रोजन की द्रव्यमान सांद्रता। डीएम - ऑप्टिकल घनत्व ग्राफिक रूप से या न्यूनतम वर्ग विधि द्वारा गणना की जाती है।

नेस्लर अभिकर्मक या मापने वाले उपकरण को प्रतिस्थापित करते समय अंशांकन निर्भरता की जाँच की जाती है, लेकिन तिमाही में कम से कम एक बार।

8. माप लेना

8.1. स्ट्रिपिंग के बिना अमोनिया नाइट्रोजन माप करना

50 घन सिलेंडर मापें। फ़िल्टर किए गए परीक्षण पानी का सेमी, इसे 100 घन मीटर की क्षमता वाले सूखे फ्लास्क में रखें। सेमी, 1 घन मीटर जोड़ें। रोशेल नमक घोल का सेमी, मिश्रण करें, फिर 1 घन मीटर डालें। नेस्लर का अभिकर्मक देखें और फिर से अच्छी तरह मिलाएँ। 10 मिनट में। आसुत जल के विरुद्ध 2 सेमी की अवशोषित परत की लंबाई के साथ क्यूवेट में एक नीले फिल्टर या स्पेक्ट्रोफोटोमीटर (लैम्ब्डा = 440 एनएम) के साथ एक फोटोइलेक्ट्रोकलोरमीटर का उपयोग करके नमूनों की ऑप्टिकल घनत्व को मापें।

इसके साथ ही विश्लेषण किए गए पानी के नमूनों की एक श्रृंखला के साथ, एक खाली नमूने का निर्धारण किया जाता है, जिसके लिए 50 घन मीटर लिया जाता है। अमोनिया मुक्त पानी का सेमी. रिक्त नमूने का ऑप्टिकल घनत्व विश्लेषण किए गए नमूनों के ऑप्टिकल घनत्व से घटा दिया जाता है।

यदि विश्लेषण किए गए पानी में अमोनियम नाइट्रोजन की द्रव्यमान सांद्रता 4.0 मिलीग्राम/घन से अधिक है। डीएम, फिर निर्धारण के लिए, एक छोटी मात्रा का एक विभाज्य लें और मात्रा को 50 घन मीटर तक लाएं। अमोनिया मुक्त पानी देखें.

यदि विश्लेषण किया जा रहा पानी सल्फ्यूरिक एसिड के साथ संरक्षित किया गया था, तो रोशेल नमक समाधान जोड़ने के बाद, NaOH समाधान 6 mol/cc की 2 बूंदें जोड़ें। डी.एम.

सक्रिय क्लोरीन की उपस्थिति में, अभिकर्मकों को जोड़ने से पहले नमूने में क्लोरीन के बराबर सोडियम थायोसल्फेट घोल की मात्रा डाली जाती है। सक्रिय क्लोरीन सामग्री पहले से निर्धारित की जानी चाहिए।

रंगीन पानी का विश्लेषण करते समय, रंग के लिए एक सुधार पेश किया जाता है। ऐसा करने के लिए, नेस्लर के अभिकर्मक को छोड़कर, सभी अभिकर्मकों को विश्लेषण किए जा रहे पानी के दूसरे हिस्से में जोड़ें, जिसके बजाय 1 घन मीटर जोड़ा जाता है। सेमी 10% NaOH समाधान। परिणामी समाधान का ऑप्टिकल घनत्व नमूने के ऑप्टिकल घनत्व से घटा दिया जाता है। यदि नमूने के रंग के कारण ऑप्टिकल घनत्व मान 0.3 से अधिक है, तो आसवन के बाद अमोनियम नाइट्रोजन का निर्धारण उपयोग किया जाना चाहिए।

8.2. स्ट्रिपिंग के साथ अमोनियम नाइट्रोजन माप करना

100 घन मीटर विश्लेषण किए गए पानी का सेमी एक आसवन फ्लास्क में रखा जाता है, 40 घन मीटर जोड़ा जाता है। 7.4 - 7.6 के पीएच के साथ एक बफर समाधान का सेमी और नमूने को 100 क्यूबिक मीटर की क्षमता वाले एक फ्लैट-तले वाले फ्लास्क में डिस्टिल करें। सेमी युक्त 10 सीसी. सेमी सल्फ्यूरिक एसिड घोल, 0.05 मोल/सीसी। डीएम, लगभग 90 घन मीटर की मात्रा तक। सेमी (फ्लास्क पर एक संबंधित निशान बनाया जाना चाहिए)।यदि नमूना सल्फ्यूरिक एसिड के साथ संरक्षित किया गया था, तो इसे पहले NaOH समाधान, 6 mol/cc के साथ बेअसर किया जाना चाहिए। डीएम, यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर पर पीएच 7 - 8 तक। आसवन करते समय, रेफ्रिजरेटर की आउटलेट शाखा को सल्फ्यूरिक एसिड के घोल में डुबोया जाना चाहिए। यदि आवश्यक हो, तो इसे रबर ट्यूब का उपयोग करके रेफ्रिजरेटर से जुड़ी ग्लास ट्यूब का उपयोग करके बढ़ाया जा सकता है।

सक्रिय क्लोरीन के प्रभाव को खत्म करने के लिए, आसवन से पहले फ्लास्क में बराबर मात्रा में सोडियम थायोसल्फेट घोल मिलाया जाना चाहिए।

सल्फाइड की उपस्थिति में, आसवन से पहले नमूने में 1 घन मीटर जोड़ें। सेमी जिंक नमक घोल.

आसवन के बाद, रिसीवर फ्लास्क से नमूना 100 सीसी वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है। सेमी, रेफ्रिजरेटर ट्यूब और रिसीवर फ्लास्क को थोड़ी मात्रा में अमोनिया मुक्त पानी से धोएं और नमूने में धोने का पानी मिलाएं। फ्लास्क में घोल को अमोनिया मुक्त पानी के साथ निशान पर लाएँ और मिलाएँ। अगला, 50 घन मीटर का चयन किया जाता है। एक शंक्वाकार फ्लास्क में आसवन का सेमी और ऊपर वर्णित अनुसार अमोनियम नाइट्रोजन निर्धारित करें।

रिक्त प्रयोग 100 सीसी का उपयोग करके उसी तरह किया जाता है। अमोनिया मुक्त पानी का सेमी.

9. माप परिणामों की गणना

विश्लेषण किए गए पानी के नमूने सी में अमोनियम नाइट्रोजन की द्रव्यमान सांद्रता

तनुकरण को ध्यान में रखते हुए अंशांकन निर्भरता द्वारा पाया गया।

इसके उपयोग के लिए प्रदान करने वाले दस्तावेज़ों में माप परिणाम इस रूप में प्रस्तुत किया गया है:

सी+/- डेल्टा, मिलीग्राम/घन मीटर। डीएम (पी = 0.95),(1)

जहां DELTA अमोनियम नाइट्रोजन की दी गई द्रव्यमान सांद्रता के लिए माप त्रुटि विशेषता है (तालिका 1, 2)।

माप परिणाम के संख्यात्मक मान त्रुटि विशेषता के मानों के समान अंक के साथ समाप्त होने चाहिए।

मुक्त अमोनिया की सांद्रता तालिका 3 के अनुसार अमोनिया नाइट्रोजन की कुल सामग्री, तापमान और पानी के पीएच के आधार पर निर्धारित की जाती है।

टेबल तीन

पानी में अमोनिया नाइट्रोजन की सापेक्ष सामग्री

(कुल अमोनियम नाइट्रोजन सामग्री के प्रतिशत में)

तापमान, डिग्री सेल्सियस
							10,0	10,5	11,0
	0,05	0,49		13,4	32,9	60,7	83,1	93,9	98,0
	0,02	0,23			19,0	42,6	70,1	88,1	96,0
	0,01	0,11	0,90			25,3	51,7	77,0	91,5

10. मापन त्रुटि नियंत्रण

नमूना कमजोर पड़ने की विधि के साथ-साथ एडिटिव विधि का उपयोग करके परिचालन त्रुटि नियंत्रण किया जाता है। उस अवधि के दौरान नियंत्रण की आवृत्ति प्रति 15-20 कार्यशील नमूनों पर कम से कम एक नियंत्रण होती है, जिसके दौरान विश्लेषण की स्थितियाँ अपरिवर्तित रहती हैं।

मूल नमूने (सी) में अमोनियम नाइट्रोजन की द्रव्यमान सांद्रता को मापें,

एक नमूने में n बार पतला (n = 1.5 - 2.5) (सी) और एक नमूने में पतला

एन बार पेश किए गए एडिटिव (सी) के साथ। योजक की मात्रा (C) होनी चाहिए

मूल नमूने में अमोनिया नाइट्रोजन की सांद्रता 40 - 60%। अनुपस्थिति के साथ

प्रारंभिक नमूने में अमोनियम नाइट्रोजन, अतिरिक्त मात्रा न्यूनतम के बराबर है

निर्धारित एकाग्रता.

नियंत्रण परिणाम संतोषजनक माना जाता है यदि:

|सी-सी-सी | + |एन एक्स सी-सी| ;= के .(2)

आरडीआर डीआरएचपी

त्रुटि नियंत्रण मानक (K) की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है:

के= डेल्टा+ 3.31 सिग्मा(डेल्टा) (पी = 0.95),(3)

पी एस

जहां डेल्टा और सिग्मा (DELTA) व्यवस्थित और की विशेषताएं हैं

अमोनियम नाइट्रोजन की सांद्रता को मापने में त्रुटि के यादृच्छिक घटक

मूल नमूना सी में (तालिका 1, 2)।

यदि मूल नमूने में कोई अमोनिया नाइट्रोजन नहीं है, तो योज्य की सांद्रता के लिए त्रुटि की गणना की जाती है।

यदि मानक पार हो गया है, तो दूसरे नमूने का उपयोग करके निर्धारण दोहराएं। यदि मानक को बार-बार पार किया जाता है, तो असंतोषजनक परिणाम देने वाले कारणों का पता लगाया जाता है और उन्हें समाप्त किया जाता है।

11. सुरक्षा आवश्यकताएँ

11.1. प्राकृतिक और उपचारित अपशिष्ट जल के नमूनों में अमोनिया नाइट्रोजन की द्रव्यमान सांद्रता को मापते समय, गोस्कोमहाइड्रोमेट नेटवर्क, एल., गिड्रोमेटियोइज़डैट, 1983, या हाइड्रोकेमिकल के लिए मानक सुरक्षा निर्देशों पर अवलोकन और कार्य के लिए सुरक्षा नियमों में स्थापित सुरक्षा आवश्यकताओं का पालन करें। रोसकोमवोड, एम., 1995 की प्रयोगशालाएँ सेवाएँ।

11.2. शरीर पर प्रभाव की डिग्री के अनुसार, निर्धारण में उपयोग किए जाने वाले हानिकारक पदार्थ GOST 12.1.007 के अनुसार खतरा वर्ग 1, 2, 3 से संबंधित हैं।

11.3. कार्य क्षेत्र की हवा में प्रयुक्त हानिकारक पदार्थों की सामग्री GOST 12.1.005 के अनुसार स्थापित अधिकतम अनुमेय सांद्रता से अधिक नहीं होनी चाहिए।

11.4. निर्धारण करने वाले ऑपरेटर को पारा लवण के साथ काम करते समय विशिष्ट सावधानियों के बारे में निर्देश दिया जाना चाहिए।

12. ऑपरेटर योग्यता आवश्यकताएँ

माध्यमिक व्यावसायिक शिक्षा वाले या बिना व्यावसायिक शिक्षा वाले, लेकिन प्रयोगशाला में कम से कम एक वर्ष का अनुभव रखने वाले व्यक्तियों को माप करने और उनके परिणामों को संसाधित करने की अनुमति है।

13. विश्लेषण पर खर्च किया गया समय

प्रति 100 निर्धारणों पर समाधान और अभिकर्मकों की तैयारी के लिए - 5.0 मानव-घंटे।

प्रति वर्ष अमोनिया मुक्त पानी प्राप्त करने के लिए आयन एक्सचेंज कॉलम की तैयारी और पुनर्जनन के लिए - 24 मानव-घंटे।

अंशांकन निर्भरता स्थापित करने के लिए - 2.0 मानव-घंटे।

आसवन के बिना एक नमूने में अमोनियम नाइट्रोजन निर्धारित करने के लिए - 0.4 मानव-घंटा।

आसवन के साथ एक नमूने में अमोनियम नाइट्रोजन के निर्धारण के लिए - 1.0 व्यक्ति-घंटा।

आसवन के बिना 10 नमूनों की श्रृंखला में अमोनियम नाइट्रोजन निर्धारित करने के लिए - 3.0 मानव-घंटे।

आसवन के साथ 10 नमूनों की श्रृंखला में अमोनियम नाइट्रोजन निर्धारित करने के लिए (2 नमूनों के एक साथ आसवन के साथ) - 7.0 मानव-घंटे।

कांच के बर्तन तैयार करने में लगने वाला समय विश्लेषण पर लगने वाले समय में शामिल होता है।

संघीय पर्यवेक्षण सेवा
प्रकृति प्रबंधन के क्षेत्र में

जल का मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण

मापन तकनीक
सामूहिक एकाग्रता
अमोनियम आयन
प्राकृतिक और अपशिष्ट जल में
फोटोमेट्रिक विधि द्वारा
नेस्लर अभिकर्मक के साथ

पीएनडी एफ 14.1:2:3.1-95

यह तकनीक सरकारी उद्देश्यों के लिए अनुमोदित है
पर्यावरण नियंत्रण

मास्को
(संस्करण 2017)

माप पद्धति को रूसी विज्ञान अकादमी की यूराल शाखा के सेंटर फॉर मेट्रोलॉजी एंड सर्टिफिकेशन "सर्टिमेट" द्वारा प्रमाणित किया गया था (मान्यता प्रमाणपत्र संख्या RA.RU.310657 दिनांक 12 मई, 2015), संघीय राज्य बजटीय द्वारा समीक्षा और अनुमोदित किया गया था। संस्था "फेडरल सेंटर फॉर एनालिसिस एंड असेसमेंट ऑफ टेक्नोजेनिक इम्पैक्ट" (एफएसबीआई "एफसीएओ") .

कार्यप्रणाली का यह संस्करण पीएनडी एफ 14.1:2.1-95 (2004 संस्करण) के पिछले संस्करण को बदलने के लिए पेश किया गया था और 1 सितंबर, 2017 से नए संस्करण के जारी होने तक वैध है।

माप की एकरूपता सुनिश्चित करने के लिए प्रमाणित माप पद्धति के बारे में जानकारी संघीय सूचना फाउंडेशन को स्थानांतरित कर दी गई थी।

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1 परिचय

प्रकृति में नाइट्रोजन का चक्र, अमोनिया, नाइट्राइट, नाइट्रेट, कार्बनिक रूप से बंधे और मुक्त नाइट्रोजन - अकार्बनिक और कार्बनिक यौगिकों के नाइट्रोजन के रूप में पाया जाता है, जीवमंडल के कामकाज के लिए बहुत महत्वपूर्ण है।

अमोनिया नाइट्रोजन कई स्रोतों से पानी में अलग-अलग सांद्रता में पाया जाता है। अमोनिया और अमोनियम आयन भूजल में सूक्ष्मजीवों की महत्वपूर्ण प्रक्रियाओं के उत्पादों के रूप में पाए जा सकते हैं, प्रोटीन पदार्थों के अपघटन के परिणामस्वरूप, साथ ही प्राकृतिक जल के प्रदूषण के परिणामस्वरूप, बढ़ते मौसम के दौरान सतही प्राकृतिक जल में कम मात्रा में पाए जा सकते हैं। घरेलू अपशिष्ट जल और औद्योगिक जल के साथ। सतही जल निकायों में प्रवेश करने पर अपशिष्ट जल में निहित नाइट्रोजन यौगिक (मुख्य रूप से अमोनियम नाइट्रोजन, नाइट्रेट नाइट्रोजन, नाइट्राइट नाइट्रोजन और कार्बनिक यौगिकों में बंधे नाइट्रोजन के रूप में) पारिस्थितिक तंत्र को महत्वपूर्ण नुकसान पहुंचाते हैं।

यह दस्तावेज़ प्राकृतिक (सतह और भूमिगत) और अपशिष्ट में 0.05 से 150 मिलीग्राम/डीएम 3 तक अमोनियम आयनों (अमोनियम आयनों और मुक्त अमोनिया 1 की कुल द्रव्यमान सांद्रता) की द्रव्यमान सांद्रता को मापने के लिए एक मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण तकनीक (माप तकनीक) स्थापित करता है। नेस्लर के अभिकर्मक के साथ फोटोमेट्रिक विधि द्वारा पानी (औद्योगिक, औद्योगिक, शुद्ध, पिघला हुआ, तूफानी पानी, घरेलू सहित)।

1 मुक्त अमोनिया (एनएच 3) की सांद्रता का अमोनियम आयनों (एनएच 4+) में विचलन हाइड्रोजन आयनों की सांद्रता पर निर्भर करता है।

इस तकनीक का उपयोग प्रयोगशालाओं में किया जाता है जो प्राकृतिक और अपशिष्ट जल का परीक्षण (विश्लेषण, नियंत्रण, निगरानी) करते हैं।

विश्लेषण के लिए विशेष नमूना तैयार करके एमाइन, क्लोरैमाइन, एसीटोन, एल्डिहाइड, अल्कोहल, फिनोल, पानी की कठोरता वाले घटकों, निलंबित ठोस पदार्थों, लोहा, सल्फाइड, क्लोरीन, ह्यूमिक पदार्थों की उपस्थिति के कारण होने वाले हस्तक्षेप प्रभाव को समाप्त कर दिया जाता है।

इसे विनियमित सीमा के अनुरूप नमूने को पतला करने की अनुमति है।

यदि इस नियामक दस्तावेज़ में प्रदान की गई नमूना तैयारी प्रक्रियाओं का उपयोग करके हस्तक्षेप करने वाले प्रभावों (अमाइन, क्लोरैमाइन, एल्डिहाइड और अन्य यौगिकों) को खत्म करना असंभव है, तो किसी अन्य विश्लेषणात्मक विधि का उपयोग करके विश्लेषण करने की सिफारिश की जाती है।

अमोनियम आयनों की निगरानी करते समय, समय-समय पर उन नियामक दस्तावेजों से परिचित होना आवश्यक है जो पदार्थ के लिए वर्तमान मानकों को निर्धारित करते हैं, क्योंकि मानकों की विभिन्न क्षेत्रों के लिए अलग-अलग आवश्यकताएं हो सकती हैं। उदाहरण के लिए, 29 जुलाई 2013 के रूसी संघ की सरकार के डिक्री के अनुसार, "ठंडे पानी की आपूर्ति और स्वच्छता के नियमों के अनुमोदन पर और रूसी संघ की सरकार के कुछ कृत्यों में संशोधन पर," अपशिष्ट जल के सामान्य गुणों और अपशिष्ट जल में प्रदूषकों की सांद्रता के मानक संकेतकों का अधिकतम अनुमेय मूल्य, केंद्रीकृत तूफान जल निकासी प्रणालियों के साथ-साथ केंद्रीकृत संयुक्त जल निकासी प्रणालियों (तूफान जल निकासी में निर्वहन के संबंध में) के संचालन पर नकारात्मक प्रभावों को रोकने के लिए स्थापित किया गया है। सिस्टम), अमोनियम नाइट्रोजन के लिए 2 मिलीग्राम/लीटर है; जीएन 2.1.5.1315-03 के अनुसार "घरेलू, पीने और सांस्कृतिक और घरेलू जल उपयोग के लिए जल निकायों के पानी में रासायनिक पदार्थों की अधिकतम अनुमेय सांद्रता (एमपीसी)" घरेलू, पीने और सांस्कृतिक और घरेलू जल उपयोग के लिए जल निकायों के पानी में एमएसी अमोनिया और अमोनियम आयन (नाइट्रोजन के लिए) के लिए घरेलू जल का उपयोग 1.5 मिलीग्राम/लीटर है; रूसी संघ के कृषि मंत्रालय के दिनांक 13 दिसंबर, 2016 के आदेश के अनुसार, "मत्स्य महत्व के जल निकायों के लिए जल गुणवत्ता मानकों के अनुमोदन पर, जिसमें जल निकायों के पानी में हानिकारक पदार्थों की अधिकतम अनुमेय सांद्रता के मानक शामिल हैं।" मत्स्य पालन महत्व” एमपीसी अमोनियम आयन एनएच 4 + 0.5 मिलीग्राम/डीएम 3 (नाइट्रोजन 0.4 मिलीग्राम/डीएम 3 के संदर्भ में)।

माप सटीकता संकेतकों के लिए 2 आवश्यकताएँ

यह पद्धति प्राकृतिक संसाधन मंत्रालय के दिनांक 7 दिसंबर, 2012 के आदेश संख्या "सूची के अनुमोदन पर" सतह, भूमिगत और अपशिष्ट जल में अकार्बनिक और कार्बनिक पदार्थों की बड़े पैमाने पर सांद्रता को मापने के लिए स्थापित माप सटीकता के लिए आवश्यकताओं का अनुपालन सुनिश्चित करती है। माप की एकरूपता सुनिश्चित करने के राज्य विनियमन के दायरे से संबंधित माप और पर्यावरण संरक्षण के क्षेत्र में गतिविधियों के कार्यान्वयन के दौरान किए गए माप, और माप सटीकता के संकेतक सहित उनके लिए अनिवार्य मेट्रोलॉजिकल आवश्यकताएं, साथ ही एक त्रुटि के साथ माप करना (अनिश्चितता) GOST 27384-2002 द्वारा स्थापित पानी की संरचना और गुणों के संकेतकों को मापने के लिए सटीकता मानकों से अधिक नहीं।

यह तकनीक सुनिश्चित करती है कि विश्लेषण परिणाम तालिका 1 में दिए गए मानों से अधिक न होने वाली त्रुटि के साथ प्राप्त हों।

0.1 इकाइयों की अनुमेय त्रुटि सीमा के साथ किसी भी मॉडल का पीएच मीटर। पीएच.

GOST 1770-74, सटीकता वर्ग 2 के अनुसार 50, 100, 250, 500 और 1000 सेमी 3 की क्षमता वाले मापने वाले फ्लास्क।

1 की क्षमता वाले स्नातक पिपेट; 2; 5; 10; GOST 29227-91 के अनुसार 25 सेमी 3, सटीकता वर्ग 2

एक लेबल वाले पिपेट, क्षमता 1; 2; 5; 10; 15; 20; 25 सेमी 3, GOST 29169-91 के अनुसार, सटीकता वर्ग 2।

GOST 28311-89 के अनुसार 1% से अधिक की खुराक त्रुटि के साथ 0.1 से 1 सेमी 3 और 1 से 10 सेमी 3 तक चर मात्रा के पिपेट डिस्पेंसर।

50 की क्षमता वाले मापने वाले सिलेंडर; GOST 1770-74, सटीकता वर्ग 2 के अनुसार एक ग्राउंड सेक्शन और एक ग्लास या प्लास्टिक स्टॉपर के साथ 100 सेमी 3।

पी = 0.95 की आत्मविश्वास संभावना के साथ 2% से अधिक के प्रमाणित मूल्य की सापेक्ष त्रुटि के साथ अमोनियम आयनों के एक जलीय घोल की मानक व्युत्क्रम (जीएसओ) संरचना बताएं, उदाहरण के लिए, 7015-93 या 7259-96।

3.2 सहायक उपकरण, सामग्री

10 और 50 मिमी की अवशोषक परत लंबाई वाले क्यूवेट।

शंक्वाकार फ्लैट-तल वाले गर्मी प्रतिरोधी फ्लास्क Kn-2-500-18 THS GOST 25336-82 (अमोनिया मुक्त आसुत जल की तैयारी में उपयोग किया जाता है)।

GOST 25336-82 के अनुसार 250 सेमी 3 की क्षमता वाले शंक्वाकार फ्लास्क प्रकार KN।

क्रोमैटोग्राफ़िक कॉलम (20 मिमी से अधिक व्यास वाली ग्लास ट्यूब और अंत में एक स्टॉपकॉक के साथ कम से कम 200 मिमी की ऊंचाई)। कटियन एक्सचेंज रेजिन वाला कॉलम, उदाहरण के लिए, KU-2।

GOST 25336-82 के अनुसार वजन कप (बग) एसवी।

GOST 25336-82 के अनुसार फ़िल्टरिंग के लिए ग्लास फ़नल।

50 की क्षमता वाले चश्मे; 100; 200; GOST 25336-82 के अनुसार 500 सेमी 3।

GOST 25336-82 के अनुसार 1000 सेमी 3 की क्षमता वाले गर्मी प्रतिरोधी चश्मा।

साधारण आसवन या भाप आसवन (पारनास-वैग्नर उपकरण) या स्वचालित अमोनिया आसवन इकाई के लिए स्थापना।

सामान्य प्रयोगशाला उद्देश्यों के लिए इलेक्ट्रिक सुखाने कैबिनेट, उदाहरण के लिए OST 16.0.801.397-87 के अनुसार।

टीयू 2642-001-13927158-2003 या टीयू 6-09-1678-95 के अनुसार ऐशलेस फिल्टर "ब्लू समर"।

1 यूनिट की वृद्धि के साथ यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर। पीएच TU-6-09-1181-89 के अनुसार।

नमूनों और अभिकर्मकों को इकट्ठा करने और भंडारण के लिए (250 - 1000) सेमी 3 की क्षमता वाली ग्राउंड या स्क्रू कैप वाली कांच और पॉलीथीन से बनी बोतलें।

वुल्फ की कांच की बोतल (निचली ट्यूब के साथ)।

GOST 14919-83 के अनुसार तापमान नियंत्रक के साथ रेत स्नान या इलेक्ट्रिक टाइल।

किसी भी मॉडल का एक घरेलू रेफ्रिजरेटर जो (2 - 10) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर नमूनों और समाधानों का भंडारण प्रदान करता है।

किसी भी मॉडल का टाइमर.

ग्लास की छड़ी

टिप्पणियाँ

1 इसे अनुमोदित प्रकार के अन्य माप उपकरणों का उपयोग करने की अनुमति है जो स्थापित सटीकता के साथ माप प्रदान करते हैं।

2 इसे निर्दिष्ट के समान मेट्रोलॉजिकल और तकनीकी विशेषताओं वाले अन्य उपकरणों का उपयोग करने की अनुमति है।

3 माप उपकरणों को स्थापित समय सीमा के भीतर सत्यापित किया जाना चाहिए।

3.3 अभिकर्मक

टीयू 6-09-2089-77 के अनुसार नेस्लर का अभिकर्मक या नेस्लर का अभिकर्मक तैयार करने के लिए एक किट:

लाल पारा ऑक्साइड, विश्लेषणात्मक ग्रेड, टीयू 6-09-3927-82 के अनुसार।

GOST 4198-75 के अनुसार एकल-प्रतिस्थापित पोटेशियम फॉस्फेट (पोटेशियम डाइहाइड्रोजन फॉस्फेट)।

GOST 2493-75 के अनुसार पोटेशियम फॉस्फेट ने 3-पानी (पोटेशियम हाइड्रोजन फॉस्फेट) को विस्थापित किया।

सोडियम सल्फेट (सोडियम थायोसल्फेट) 5-पानी मानक अनुमापांक 0.1 mol/dm 3 समतुल्य (0.1 N) TU 6-09-2540-87 के अनुसार और (या) GOST 27068-86 के अनुसार।

GOST 4174-77 के अनुसार जिंक सल्फेट 7-पानी।

GOST 4165-78 के अनुसार कॉपर (II) सल्फेट 5-पानी।

GOST 5845-79 के अनुसार पोटेशियम-सोडियम टार्ट्रेट 4-पानी (रोशेल नमक)।

टीयू 6-09-02-374-85 के अनुसार मरकरी (II) आयोडाइड HgI 2।

GOST 4199-76 के अनुसार सोडियम टेट्राबोरेट 10-पानी।

GOST 3758-75 के अनुसार उच्चतम ग्रेड या एल्यूमीनियम सल्फेट 18-पानी का एल्यूमीनियम सल्फेट (एल्यूमीनियम सल्फेट) GOST 12966-85 (कौयगुलांट)।

किसी भी ब्रांड का आयन एक्सचेंज रेज़िन (कैशनाइट)।

5.2 GOST R 12.1.019-2009 के अनुसार विद्युत प्रतिष्ठानों के साथ काम करते समय विद्युत सुरक्षा।

5.3 GOST 12.0.004-2015 के अनुसार श्रमिकों के लिए व्यावसायिक सुरक्षा प्रशिक्षण का संगठन।

5.4 प्रयोगशाला परिसर को GOST 12.1.004-91 के अनुसार अग्नि सुरक्षा आवश्यकताओं का पालन करना चाहिए और GOST 12.4.009-83 के अनुसार आग बुझाने के उपकरण होने चाहिए।

5.5 जिस कमरे में अमोनिया और अमोनियम आयनों को मापा जाता है, वहां अमोनिया के उपयोग से संबंधित कार्य नहीं किया जाना चाहिए।

5.6 माप करते समय, पारा लवण के साथ काम करते समय सावधानी बरतनी चाहिए। अपशिष्ट समाधानों का संग्रहण और निपटान प्रयोगशाला में स्थापित नियमों के अनुसार सख्ती से किया जाना चाहिए।

6 ऑपरेटर योग्यता आवश्यकताएँ

माप एक विश्लेषणात्मक रसायनज्ञ द्वारा किया जा सकता है जिसने फोटोमेट्रिक विश्लेषण की तकनीक के साथ-साथ तरल पदार्थ के आसवन की तकनीक में महारत हासिल की है, और जिसने स्पेक्ट्रोफोटोमीटर या फोटोइलेक्ट्रोकलोरमीटर के लिए ऑपरेटिंग निर्देशों का अध्ययन किया है और माप प्रक्रिया की निगरानी करते समय संतोषजनक परिणाम प्राप्त किए हैं।

माप की शर्तों के लिए 7 आवश्यकताएँ

माप निम्नलिखित शर्तों के तहत किया जाता है:

परिवेश का तापमान (20 ± 5) डिग्री सेल्सियस;

वायुमंडलीय दबाव (84.0 - 106.7) केपीए (630 - 800 मिमी एचजी);

टी = 25 डिग्री सेल्सियस पर सापेक्ष आर्द्रता 80% से अधिक नहीं;

मुख्य वोल्टेज (220 ± 22) वी.

220 वी के अलावा नेटवर्क आपूर्ति वोल्टेज के साथ, उपकरण को एक अतिरिक्त ट्रांसफार्मर से सुसज्जित किया जा सकता है, जो माप करने के लिए हमेशा आवश्यक शर्तें सुनिश्चित करेगा।

8 माप के लिए तैयारी

माप करने की तैयारी में, निम्नलिखित कार्य किए जाने चाहिए: नमूनों का नमूना लेना और भंडारण करना, संचालन के लिए उपकरण तैयार करना, सहायक और अंशांकन समाधान तैयार करना, अंशांकन विशेषता की स्थिरता की स्थापना और निगरानी करना।

प्राकृतिक और अपशिष्ट जल का नमूना GOST 31861-2012 "जल" की आवश्यकताओं के अनुसार किया जाता है। नमूनाकरण के लिए सामान्य आवश्यकताएं", पीएनडी एफ 12.15.1-08 (संस्करण 2015) "अपशिष्ट जल विश्लेषण के लिए नमूने के लिए दिशानिर्देश" या अन्य नियामक दस्तावेज निर्धारित तरीके से अनुमोदित और लागू किए गए।

8.1 नमूने के लिए कांच के बर्तन तैयार करना

पानी के नमूने एकत्र करने और भंडारण के लिए बोतलों को डिटर्जेंट के घोल से साफ किया जाता है, नल के पानी से धोया जाता है और फिर आसुत जल से 3-4 बार धोया जाता है।

8.2 जल के नमूनों का संग्रहण एवं भंडारण

पानी के नमूने (कम से कम 500 सेमी3 की मात्रा) को नमूने वाले पानी से धोने के बाद कांच या पॉलीथीन की बोतलों में लिया जाता है।

यदि अमोनियम आयनों का निर्धारण नमूना लेने के दिन किया जाता है, तो डिब्बाबंदी नहीं की जाती है। नमूना 2 साफ़ कंटेनरों में लिया जाना चाहिए। हवा को प्रवेश करने से रोकने के लिए बोतल को ढक्कन के नीचे पूरी तरह से पानी से भर दिया जाता है। (2 - 5) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर एक नमूने के लिए अधिकतम भंडारण अवधि 24 घंटे है।

यदि संग्रह के दिन नमूने का विश्लेषण नहीं किया जाता है, तो इसे 1 सेमी 3 सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड जोड़कर संरक्षित किया जाता है। डिब्बाबंद नमूने को (2 - 5) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर 48 घंटे से अधिक समय तक संग्रहीत नहीं किया जा सकता है। पानी का नमूना सीधे सूर्य के प्रकाश के संपर्क में नहीं आना चाहिए।

नमूने लेते समय, एक संलग्न दस्तावेज़ उस रूप में तैयार किया जाता है जिसमें वे इंगित करते हैं:

विश्लेषण का उद्देश्य, संदिग्ध प्रदूषक;

स्थान, चयन का समय;

नमूने की संख्या;

पानी के नमूने का पीएच (यदि आवश्यक हो);

स्थिति, नमूना लेने वाले का उपनाम, तारीख।

2 अमोनियम आयनों के निर्धारण के लिए अपशिष्ट जल के चयन के लिए GOST 31861-2012 के पैराग्राफ B.6 का उपयोग अव्यावहारिक है।

खंड 8.2 में सल्फ्यूरिक एसिड समाधान की मात्रा प्रति 1 डीएम3 नमूने में इंगित की गई है।

(टाइपो)

8.3 डिवाइस को संचालन के लिए तैयार करना

डिवाइस को संचालन के लिए तैयार किया गया है और माप की स्थितियों को डिवाइस के ऑपरेटिंग निर्देशों के अनुसार अनुकूलित किया गया है। डिवाइस को सत्यापित किया जाना चाहिए.

अमोनिया के प्रारंभिक आसवन के बिना विधि का प्रत्यक्ष अनुप्रयोग बड़ी संख्या में पदार्थों से बाधित होता है जो प्रतिक्रिया के परिणामस्वरूप पीला या हरा रंग देते हैं या समाधान के बादल का कारण बनते हैं। निर्धारण में अमाइन, क्लोरैमाइन, एसीटोन, एल्डिहाइड, अल्कोहल और कुछ अन्य कार्बनिक यौगिक हस्तक्षेप करते हैं जो नेस्लर के अभिकर्मक के साथ प्रतिक्रिया करते हैं; गैर-वाष्पशील कार्बनिक यौगिकों की उपस्थिति में, उदाहरण के लिए, ह्यूमिक पदार्थ, अमोनिया आसवन द्वारा निर्धारित किया जाता है।

निर्धारण में उन घटकों से भी बाधा आती है जो पानी की कठोरता, लोहा, सल्फाइड, क्लोरीन और मैलापन का कारण बनते हैं।

कैल्शियम और मैग्नीशियम आयनों के प्रत्येक 45 मिलीग्राम/डीएम 3 के लिए रोशेल नमक के 50% समाधान के 1.0 सेमी 3 को जोड़ने से पानी की कठोरता (900 मिलीग्राम / डीएम 3 से अधिक) का हस्तक्षेप प्रभाव समाप्त हो जाता है। इस मामले में, अंतिम गणना में अतिरिक्त शुरू की गई मात्रा को ध्यान में रखा जाना चाहिए।

टर्बिड समाधानों को कांच के ऊन, एक गिलास या नीले रिबन पेपर फ़िल्टर का उपयोग करके सेंट्रीफ्यूज या फ़िल्टर किया जाता है, पहले अमोनिया मुक्त पानी से धोया जाता है जब तक कि फ़िल्टर में कोई अमोनिया न हो।

10% जिंक सल्फेट घोल का उपयोग करके बड़ी मात्रा में लोहा, सल्फाइड और मैलापन (जो निस्पंदन के बाद गायब नहीं होता है) को हटा दिया जाता है। एक सिलेंडर या फ्लास्क में 100 सेमी 3 नमूने में, 1 सेमी 3 जिंक सल्फेट घोल मिलाएं और मिश्रण को अच्छी तरह से मिलाएं। फिर पोटेशियम या सोडियम हाइड्रॉक्साइड का 25% घोल मिलाकर मिश्रण का पीएच 10.5 पर समायोजित किया जाता है। संकेतक पेपर का उपयोग करके (या फ़्लॉक्स बनने तक) पीएच मान की जाँच करें। नमूने को हिलाने और फ़्लॉक्स के गठन के बाद, अवक्षेप को एक ग्लास शोट फ़िल्टर (एक नीला रिबन पेपर फ़िल्टर, जो पहले अमोनिया से मुक्त किया गया था, का उपयोग किया जा सकता है) के माध्यम से सेंट्रीफ्यूजेशन या निस्पंदन द्वारा अलग किया जाता है।

प्रोटीन को अवक्षेपित करने के लिए, अध्ययन के तहत अपशिष्ट जल के 50 सेमी 3 नमूने (सिलेंडर या वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में) में 15% सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल की कुछ बूंदें और 10% कॉपर सल्फेट घोल के 2 सेमी3 मिलाएं, अच्छी तरह मिलाएं और 3 के लिए छोड़ दें - चार घंटे। तलछट जमने के बाद, विश्लेषण के लिए नमूने की एक पारदर्शी परत ली जाती है (एक एलिकोट का विश्लेषण करने के मामले में) या नमूने को "नीले रिबन" फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है, पहले आसुत जल से धोया जाता है (यदि लेना आवश्यक हो) 10 सेमी से बड़ा विभाज्य 3)।

0.5 मिलीग्राम/डीएम 3 से अधिक की मात्रा में सक्रिय अवशिष्ट क्लोरीन का हस्तक्षेपकारी प्रभाव सोडियम थायोसल्फेट घोल की समतुल्य मात्रा मिलाने से समाप्त हो जाता है। सोडियम सल्फेट घोल की समतुल्य मात्रा पानी के एक अलग हिस्से में निर्धारित की जाती है। सक्रिय क्लोरीन सामग्री पहले से निर्धारित की जानी चाहिए (उदाहरण के लिए, GOST 18190-72 के अनुसार)।

रंगीन पानी (20° से अधिक रंग मान के साथ) को एल्यूमीनियम हाइड्रॉक्साइड के साथ जमाव के अधीन किया जाता है: (2 - 5) सेमी 3 निलंबन (पी.) को परीक्षण किए जा रहे पानी के 300 सेमी 3 में जोड़ा जाता है, और हिलाया जाता है। निपटान के 2 घंटे बाद, विश्लेषण के लिए एक पारदर्शी, रंगहीन परत का चयन किया जाता है। इसके अलावा, जमावट प्रक्रिया को पूरा करने के लिए, एल्यूमीनियम सल्फेट के 10% समाधान के उपयोग की अनुमति है: परीक्षण पानी के 300 सेमी 3 में (5 - 6) सेमी 3 निलंबन (पी) या लगभग 0.5 ग्राम सूखा एल्यूमीनियम मिलाएं। सल्फेट, 15% NaOH घोल की कुछ बूंदें जब तक फ्लोकुलेंट तलछट और हिला न दें। निपटान के 2 घंटे बाद, विश्लेषण के लिए एक पारदर्शी, रंगहीन परत का चयन किया जाता है।

यदि प्रक्रिया के परिणामस्वरूप पानी का नमूना स्पष्ट नहीं होता है, तो प्रारंभिक आसवन के बाद इसका विश्लेषण किया जाता है।

8.5 विश्लेषण के लिए समाधान तैयार करना

8.5.1 अमोनिया मुक्त आसुत जल तैयार करना

विश्लेषण करते समय, नमूनों को पतला करते समय और अभिकर्मकों को तैयार करते समय, आसुत जल का उपयोग करें जिसमें अमोनियम आयन न हों।

आसुत जल की गुणवत्ता जांचने के लिए, 50 सेमी 3 आसुत जल में 1.0 सेमी 3 नेस्लर अभिकर्मक मिलाया जाता है। घोल का पीला रंग अमोनिया की उपस्थिति को इंगित करता है: इस मामले में, निम्नलिखित में से किसी एक तरीके से उपयोग करने से पहले पानी को और अधिक शुद्ध किया जाना चाहिए:

डबल आसुत जल को एक कटियन एक्सचेंज रेजिन (एच + फॉर्म में) या सक्रिय कार्बन (पानी का पहला 50 सेमी 3 त्याग दिया जाता है) के साथ एक कॉलम के माध्यम से पारित किया जाता है;

आसुत जल को दूसरी बार आसुत किया जाता है, पहले इसे सल्फ्यूरिक एसिड (लगभग 1 सेमी 3 प्रति लीटर पानी) के साथ अम्लीकृत किया जाता है और इसमें पोटेशियम परमैंगनेट मिलाया जाता है जब तक कि इसका रंग स्पष्ट लाल न हो जाए;

सोडियम बाइकार्बोनेट NaHCO 3 ((0.1 - 0.5) ग्राम प्रति 1 डीएम 3) मिलाने के बाद आसुत जल 1/4 मात्रा में वाष्पित हो जाता है।

नेस्लर के अभिकर्मक का उपयोग करके अमोनिया की उपस्थिति के लिए परिणामी पानी का पुन: परीक्षण किया जाता है और, अमोनियम आयनों की अनुपस्थिति में, अभिकर्मकों को तैयार करने और 3 दिनों के लिए नमूनों को पतला करने के लिए उपयोग किया जाता है। अमोनिया मुक्त पानी को एक ट्यूब वाली कांच की बोतल में संग्रहित किया जाता है।

(टाइपो)

टिप्पणी- यदि, एक ग्लास डबल-डिस्टिलर, अल्ट्रा-शुद्ध पानी "कुंभ" के उत्पादन के लिए एक उपकरण, एक डीओनाइज़र या प्रयोगशाला विश्लेषण के लिए पानी के उत्पादन के लिए किसी अन्य सिस्टम का उपयोग करते समय, प्रयोगशाला पानी का उत्पादन करती है जो विधि की आवश्यकताओं को पूरा करती है (नहीं) इसमें अमोनियम आयन होते हैं), और इस तथ्य की पुष्टि आसुत जल के व्यवस्थित विश्लेषण के लिए की जाती है (उदाहरण के लिए, आसुत जल गुणवत्ता नियंत्रण लॉग में), इस उपकरण का उपयोग अमोनिया मुक्त पानी की तैयारी में किया जा सकता है।

8.5.2 अंशांकन समाधान तैयार करना

2.0 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड को एक गिलास में रखा जाता है, थोड़ी मात्रा में अमोनिया मुक्त पानी में घोला जाता है, 500 सेमी 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और अमोनिया मुक्त पानी के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है। प्लास्टिक की बोतलों में ऐसी स्थिति में स्टोर करें जिसमें हवा का संपर्क न हो। समाधान की शेल्फ लाइफ 6 महीने है।

8.5.3.2 नेस्लर अभिकर्मक की तैयारी

यदि तैयार नेस्लर अभिकर्मक (कारखाने में तैयार) का उपयोग करना असंभव है, तो इसे निम्नानुसार तैयार किया जाता है:

थोड़ी मात्रा में अमोनिया मुक्त आसुत जल (लगभग 250 सेमी 3) में 50.0 ग्राम लाल पारा ऑक्साइड, 150.0 ग्राम पोटेशियम आयोडाइड मिलाएं, सामग्री को मिलाएं और ध्यान से 116 ग्राम पोटेशियम हाइड्रॉक्साइड मिलाएं। घोल को अमोनिया मुक्त आसुत जल के साथ 1 डीएम 3 फ्लास्क में निशान पर लाया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है।

100 ग्राम निर्जल पारा (II) आयोडाइड और 70 ग्राम निर्जल पोटेशियम आयोडाइड को एक गिलास में रखा जाता है, थोड़ी मात्रा में अमोनिया मुक्त पानी में घोल दिया जाता है, परिणामी मिश्रण को धीरे-धीरे, लगातार हिलाते हुए, प्राप्त ठंडे घोल में स्थानांतरित किया जाता है। 500 सेमी 3 अमोनिया मुक्त पानी में 160 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोलें। परिणामी मिश्रण को 1 डीएम 3 की क्षमता वाले फ्लास्क में निशान पर लाया जाता है।

तैयारी ऐसे कमरे में की जानी चाहिए जहां अमोनिया के साथ काम करना वर्जित है।

उपयोग से पहले अभिकर्मक को एक सप्ताह तक रखा जाता है। गहरे रंग की कांच की बोतल में अभिकर्मक का शेल्फ जीवन 3 वर्ष है।

अभिकर्मक का प्रदर्शन पारा (II) आयोडाइड और पोटेशियम आयोडाइड की मात्रा के अनुपात से काफी प्रभावित होता है। अभिकर्मक कंटेनर के तल पर तलछट की मात्रा में वृद्धि आयोडाइड की मात्रा में बदलाव का संकेत देती है, जो विश्लेषण के दौरान रंग के विकास को प्रभावित कर सकती है।

8.5.3.3 10% के द्रव्यमान योग के साथ जिंक सल्फेट का एक जलीय घोल तैयार करना

17.8 ग्राम जिंक सल्फेट (ZnSO 4 · 7H 2 O) को एक गिलास में रखा जाता है, थोड़ी मात्रा में अमोनिया मुक्त पानी में घोला जाता है, 100 सेमी 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और अमोनिया मुक्त पानी के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है। परिवेश के तापमान पर समाधान का शेल्फ जीवन 6 महीने है।

8.5.3.4 10% द्रव्यमान अंश के साथ कॉपर सल्फेट का जलीय घोल तैयार करना

156 ग्राम कॉपर सल्फेट (CuSO 4 · 5H 2 O) को एक गिलास में रखा जाता है, थोड़ी मात्रा में अमोनिया मुक्त पानी में घोला जाता है, 1000 सेमी 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और अमोनिया मुक्त पानी से पतला किया जाता है। कांच की बोतल में परिवेश के तापमान पर समाधान का शेल्फ जीवन 3 महीने है।

8.5.3.5 पोटेशियम सोडियम टार्ट्रेट (रोशेल नमक) का घोल तैयार करना

500 ग्राम KNaC 4 H 4 O 6 4H 2 O को एक गिलास में रखा जाता है, थोड़ी मात्रा में अमोनिया मुक्त पानी (पानी का तापमान (50 - 60) ° C) में घोलकर, 1000 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है। सेमी 3, बिडिस्टिल्ड पानी के साथ निशान पर समायोजित, 2.0 सेमी 3 नेस्लर का अभिकर्मक जोड़ा गया।

समाधान का उपयोग स्पष्टीकरण के बाद किया जा सकता है और, यदि आवश्यक हो, तो स्कॉट फ़नल के माध्यम से फ़िल्टर किया जा सकता है, एक अंधेरे कांच की बोतल में परिवेश के तापमान पर 6 महीने से अधिक समय तक संग्रहीत नहीं किया जा सकता है।

समाधान तैयार करने के बाद, अमोनिया की उपस्थिति के लिए इसकी जांच करना आवश्यक है; इसके लिए, रोशेल नमक के परिणामी समाधान के 50 सेमी 3 को 250 सेमी 3 की क्षमता वाले शंक्वाकार फ्लास्क में लिया जाता है - जोड़ने के बाद समाधान का रंग नेस्लर के अभिकर्मक का 1 सेमी 3 हल्का पीला होना चाहिए।

8.5.3.6 सोडियम थायोसल्फेट का जलीय घोल तैयार करनाना 2एस 2ओ 3 5एच 2O मोलर सांद्रता 0.01 mol/dm 3

2.5 ग्राम सोडियम सल्फेट को एक गिलास में रखा जाता है, थोड़ी मात्रा में अमोनिया मुक्त पानी में घोला जाता है, 1 डीएम 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और अमोनिया मुक्त पानी के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है। शेल्फ जीवन: गहरे रंग के कांच के कंटेनरों में 1 महीने से अधिक नहीं।

टिप्पणी- टाइट्रे मानक का उपयोग करते समय, समाधान टाइट्रे मानक दस्तावेज़ के अनुसार तैयार किया जाता है।

8.5.3.7 एक अवशोषक घोल तैयार करना (4% के द्रव्यमान अंश के साथ बोरिक एसिड घोल)

20 ग्राम बोरिक एसिड एच 3 बीओ 3 को एक गिलास में रखा जाता है, 480 सेमी 3 अमोनिया मुक्त पानी में घोला जाता है, 500 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और अमोनिया मुक्त पानी के साथ निशान तक पतला किया जाता है। परिवेश के तापमान पर समाधान की शेल्फ लाइफ 1 महीने है।

10 ग्राम एल्यूमीनियम सल्फेट (20 ग्राम अल 2 (एसओ 4) 3 18 एच 2 ओ) को 0.5 सेमी 3 सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ 90 सेमी 3 (80 सेमी 3) आसुत जल में घोल दिया जाता है।

शेल्फ जीवन: 6 महीने से अधिक नहीं.

(टाइपो)

8.5.3.10 0.5 mol/dm 3 की दाढ़ सांद्रता के साथ सल्फ्यूरिक एसिड का एक जलीय घोल तैयार करना

27.3 सेमी 3 सल्फ्यूरिक एसिड पीएल। 1.84 ग्राम/सेमी 3 को छोटे भागों में (150 - 200) सेमी 3 आसुत जल में मिलाया जाता है, 1 डीएम 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और आसुत जल के साथ निशान पर समायोजित किया जाता है। गहरे रंग की कांच की बोतल में घोल की शेल्फ लाइफ 6 महीने है।

8.5.3.11 25% द्रव्यमान अंश के साथ सोडियम (पोटेशियम) हाइड्रॉक्साइड का घोल तैयार करना

(250 ± 1) ग्राम सोडियम (पोटेशियम) हाइड्रॉक्साइड को 1000 सेमी 3 की क्षमता वाले गर्मी प्रतिरोधी गिलास में रखा जाता है और 750 सेमी 3 आसुत अमोनिया मुक्त पानी को लगातार हिलाते हुए धीरे-धीरे भागों में जोड़ा जाता है।

घोल को एक प्लास्टिक कंटेनर में संग्रहित किया जाता है। परिवेश के तापमान पर समाधान का शेल्फ जीवन 4 महीने है।

8.5.3.12 15% द्रव्यमान अंश के साथ सोडियम हाइड्रॉक्साइड का घोल तैयार करना

15 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड को एक गिलास में रखा जाता है और 85 सेमी 3 अमोनिया मुक्त पानी में घोल दिया जाता है। पॉलीथीन कंटेनर में समाधान का शेल्फ जीवन 4 महीने है।

टिप्पणी- छोटी या बड़ी मात्रा में समाधान तैयार करना संभव है।

8.5.3.13 फॉस्फेट बफर समाधान की तैयारी पीएच = (7.4 ± 0.1) इकाइयां। पीएच

14.3 ग्राम निर्जल मोनोप्रतिस्थापित पोटेशियम फॉस्फेट और 68.8 ग्राम निर्जल डिबासिक पोटेशियम फॉस्फेट को एक गिलास में रखा जाता है, थोड़ी मात्रा में अमोनिया मुक्त पानी में घोला जाता है जिसमें अमोनिया और अमोनियम लवण नहीं होते हैं, 1 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है। डीएम 3, और पानी को उसी निशान पर लाया गया। यदि आवश्यक हो, तो KH 2 PO 4 (7.6 pH यूनिट से अधिक pH पर) या K 2 HPO 4 · 3H 2 O (7.3 pH यूनिट से कम pH पर) जोड़कर pH मान को समायोजित किया जाता है। घोल को कांच या पॉलीथीन कंटेनर में 1 महीने तक संग्रहीत किया जाता है।

(टाइपो)

8.6 अंशांकन ग्राफ का निर्माण

अंशांकन ग्राफ बनाने के लिए, 0.05 से 4 मिलीग्राम/डीएम 3 तक अमोनियम आयनों की द्रव्यमान सांद्रता के साथ अंशांकन के लिए नमूने तैयार करना आवश्यक है।

अंशांकन के लिए नमूने तैयार करने की प्रक्रिया के कारण त्रुटि 2.5% से अधिक नहीं होती है।

तालिका 2 - ग्रेजुएशन I के लिए नमूनों की संरचना और संख्या (अवशोषित परत की मोटाई 50 मिमी)

समाधान नं.	1 मिलीग्राम/डीएम3 की सांद्रता वाले अंशांकन समाधान (सेमी3) का एक विभाज्य, 50 सेमी3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा गया है 3
	0,00
		0,0025	0,05
		0,0050	0,10
	10,0	0,010	0,20
		0,020
		0,025
		0,030
		0,040

तालिका 3 - ग्रेजुएशन II के लिए नमूनों की संरचना और संख्या (अवशोषित परत की मोटाई 10 मिमी)

समाधान संख्या	10 मिलीग्राम/डीएम 3 की सांद्रता वाले अंशांकन समाधान (सेमी 3) का एक विभाज्य, 50 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा गया है।		अंशांकन समाधानों में अमोनियम आयनों की द्रव्यमान सांद्रता, एमजी/डीएम 3
		0,00	0,00
		0,030
		0,040
		0,050
	10,0	0,10
	15,0	0,15
	20,0	0,20

तैयार अंशांकन समाधानों का विश्लेषण विश्लेषण प्रक्रिया के अनुसार किया जाता है, अर्थात्: रोशेल नमक समाधान का 1.0 सेमी 3 जोड़ें और अच्छी तरह मिलाएं। फिर नेस्लर अभिकर्मक का 1 सेमी 3 जोड़ें और फिर से मिलाएं। 10 मिनट के बाद, ऑप्टिकल घनत्व मापा जाता है। मिश्रण का रंग 30 मिनट तक स्थिर रहता है।

एक खाली नमूने के रूप में, सभी अभिकर्मकों (रोशेल नमक समाधान के 1.0 सेमी 3 और नेस्लर के अभिकर्मक के 1 सेमी 3) के साथ अमोनिया मुक्त आसुत जल का उपयोग करें।

अंशांकन के लिए नमूनों का विश्लेषण बढ़ती एकाग्रता के क्रम में किया जाता है। अंशांकन विशेषता का निर्माण करने के लिए, डेटा को औसत करने, सकल त्रुटियों की पहचान करने और उन्हें खत्म करने के लिए प्रत्येक समाधान को तीन बार फोटोमीटर किया जाना चाहिए।

ग्राफ़ का निर्माण निर्देशांक ऑप्टिकल घनत्व - अमोनियम आयनों की सांद्रता (मिलीग्राम/डीएम 3) में प्राप्त माप परिणामों के आधार पर किया गया है।

अंशांकन विशेषता की रैखिकता की जाँच अंशांकन विशेषताओं पर वर्तमान नियामक दस्तावेज़ के अनुसार की जाती है, उदाहरण के लिए एमआई 2175-91, गोस्ट आर आईएसओ 11095-2007, आरएमजी 54-2002।

स्पेक्ट्रोफोटोमीटर (फोटोइलेक्ट्रोकलोरिमीटर) की मरम्मत के बाद, मूल अभिकर्मकों (नेस्लर के अभिकर्मक) के एक बैच को बदलते समय अंशांकन विशेषता को नए सिरे से सेट किया जाता है, लेकिन तिमाही में कम से कम एक बार।

8.7 अंशांकन विशेषता की स्थिरता की निगरानी करना

विश्लेषणों की एक श्रृंखला करने से पहले अंशांकन विशेषता की स्थिरता की कम से कम एक बार निगरानी की जाती है। नियंत्रण साधन अंशांकन के लिए नए तैयार किए गए नमूने हैं (कम से कम 1 नमूना)।

प्रत्येक अंशांकन नमूने के लिए निम्नलिखित शर्त पूरी होने पर अंशांकन विशेषता को स्थिर माना जाता है:

जहां X, अंशांकन नमूने, mg/dm 3 में NH 4 + की द्रव्यमान सांद्रता के नियंत्रण माप का परिणाम है;

C, अंशांकन के लिए नमूने में NH 4 + की द्रव्यमान सांद्रता का मान है, mg/dm 3;

σ आर एल - प्रयोगशाला में तकनीक को लागू करते समय स्थापित अंतर-प्रयोगशाला परिशुद्धता का मानक विचलन।

यदि केवल एक अंशांकन नमूने के लिए अंशांकन विशेषता की स्थिरता की स्थिति पूरी नहीं होती है, तो सकल त्रुटि वाले परिणाम को खत्म करने के लिए इस नमूने को फिर से मापना आवश्यक है।

यदि अंशांकन विशेषता अस्थिर है, तो कारणों का पता लगाएं और कार्यप्रणाली में प्रदान किए गए अन्य अंशांकन नमूनों का उपयोग करके नियंत्रण दोहराएं। यदि अंशांकन विशेषता की अस्थिरता फिर से पाई जाती है, तो एक नया अंशांकन ग्राफ बनाया जाता है।

9 माप लेना

9.1 अमोनियम आयनों का गुणात्मक निर्धारण

नमूने के 10 सेमी 3 में रोशेल नमक के कई क्रिस्टल और नेस्लर के अभिकर्मक के 0.5 सेमी 3 जोड़ें। घोल का पीला रंग, मैलापन या पीले-भूरे अवक्षेप का बनना अमोनियम आयनों की उपस्थिति को इंगित करता है। कार्बनिक पदार्थों, विशेष रूप से ह्यूमिक एसिड की बढ़ी हुई सामग्री के साथ, जो क्षारीकरण के बाद भूरे रंग में वृद्धि का कारण बनता है, नमूने में रोशेल नमक जोड़कर एक समानांतर प्रयोग किया जाता है, और नेस्लर के अभिकर्मक के बजाय - 15% सोडियम हाइड्रॉक्साइड का 0.5 सेमी 3 समाधान।

पैराग्राफ के अनुसार प्रक्रिया के बाद गंदे और रंगीन नमूनों का विश्लेषण किया जाता है।

प्रारंभिक नमूने के 50 सेमी 3 या स्पष्ट फ़िल्टर किए गए नमूने में, या अमोनिया मुक्त पानी के साथ 50 सेमी 3 तक लाई गई छोटी मात्रा में, रोशेल नमक समाधान के 1 सेमी 3, नेस्लर के अभिकर्मक के 1 सेमी 3 जोड़ें और मिश्रण करें। 10 मिनट के बाद, संदर्भ समाधान के रूप में अमोनिया मुक्त आसुत जल का उपयोग करके ऑप्टिकल घनत्व को 1 सेमी 3 पोटेशियम-सोडियम टार्ट्रेट समाधान (रोशेल नमक) और 1 सेमी 3 नेस्लर के अभिकर्मक - एक खाली नमूना के साथ मापा जाता है। मिश्रण का रंग 30 मिनट तक स्थिर रहता है। बड़ी संख्या में पानी के नमूनों का अध्ययन करते समय सभी विश्लेषण किए गए समाधानों में अभिकर्मकों को एक साथ नहीं जोड़ा जाना चाहिए, ताकि रंग विकास का समय लगभग समान हो।

9.3 आसवन द्वारा अमोनियम आयनों का निर्धारण

रंगीन नमूनों का विश्लेषण करते समय, साथ ही हस्तक्षेप करने वाले कार्बनिक यौगिकों (एमाइड समूहों, एमाइन, अल्कोहल, एसीटोन, एल्डिहाइड, कार्बनिक क्लोरैमाइन और नेस्लर के अभिकर्मक के साथ प्रतिक्रिया करने वाले अन्य यौगिक) की उपस्थिति में, भारी दूषित और अत्यधिक खनिजयुक्त नमूने, प्रारंभिक आसवन अमोनिया की मात्रा परीक्षण जल से निकाली जाती है। परिणामी आसवन में निर्धारण किया जाता है।

आसवन विधि क्षार की अधिकता होने पर अमोनिया के विमोचन पर आधारित है।

यदि पानी के नमूने में बड़ी मात्रा में निलंबित ठोस पदार्थ या पेट्रोलियम उत्पाद हैं, तो इसे पहले नीले रिबन फिल्टर के माध्यम से फ़िल्टर किया जाता है, पहले अमोनिया मुक्त आसुत जल से धोया जाता है।

विश्लेषण के लिए 200 सेमी 3 तटस्थ (पीएच = 7 पर 1 मोल/डीएम 3 सल्फ्यूरिक एसिड या 0.1 एम सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान के घोल के साथ) पानी का नमूना रखें (या अमोनिया मुक्त पानी के साथ 200 सेमी 3 पर छोटी मात्रा लाएं या आसवन के लिए (यदि आवश्यक हो तो बड़ी मात्रा में)। अपेक्षित अमोनिया सामग्री के आधार पर)।

फिर प्राकृतिक जल का विश्लेषण करते समय 12.5 सेमी 3 बफर समाधान (पीएच = 9.5 पीएच इकाइयां) (या 12.5 सेमी 3 बफर समाधान (पीएच = 7.4 पीएच इकाइयां) जोड़ें)। 25 सेमी 3 अवशोषक घोल को रिसीवर में डाला जाता है और तरल की मात्रा को समायोजित किया जाता है ताकि रेफ्रिजरेटर का अंत इसमें डूब जाए, यदि आवश्यक हो तो अमोनिया मुक्त पानी मिलाएं।

आसवन 4% बोरिक एसिड घोल (अवशोषित घोल) या अमोनिया मुक्त पानी में किया जाता है।

लगभग 150 सेमी 3 तरल को आसुत किया जाता है और मात्रात्मक रूप से 200 सेमी 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, परिणामी डिस्टिलेट का पीएच मापा जाता है (संकेतक पेपर का उपयोग करके) और, यदि आवश्यक हो, तो समाधान का पीएच सल्फ्यूरिक के समाधान के साथ समायोजित किया जाता है एसिड 1 मोल/डीएम 3 से 6.0 यूनिट। पीएच (संकेतक पेपर के अनुसार), फिर अमोनिया मुक्त पानी के साथ निशान तक पतला करें।

यदि प्रयोगशाला में रोटरी बाष्पीकरणकर्ता या आसवन उपकरण है, तो आसवन प्रक्रिया उपकरण के निर्देशों के अनुसार की जाती है।

50 सेमी 3 एलिकोट में, अमोनियम आयनों की सामग्री निर्धारित की जाती है, जैसा कि पैराग्राफ में दर्शाया गया है। ऑप्टिकल घनत्व को मापते समय, समाधान में अमोनियम आयनों की सामग्री के आधार पर, (1 - 5) सेमी की परत मोटाई वाले क्यूवेट का उपयोग किया जाता है।

आसवन के बाद, स्थापना को अमोनिया मुक्त पानी से धोना चाहिए।

10 माप परिणामों का प्रसंस्करण

10.1 आसवन के बिना पानी के नमूनों में अमोनियम आयन एनएच 4 + (मिलीग्राम/डीएम 3) की द्रव्यमान सांद्रता की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है:

C ग्राफ़, mg/dm 3 से प्राप्त अमोनियम आयनों की द्रव्यमान सांद्रता है;

V विश्लेषण के लिए लिया गया नमूना आयतन है, सेमी3;

वी आसवन - आसुत नमूना मात्रा, सेमी 3;

वी डिस्टिल्ड.अल - विश्लेषण के लिए लिए गए आसुत नमूना मात्रा का विभाज्य, सेमी 3;

50 वह आयतन है जिस तक नमूना पतला किया जाता है (वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क का आयतन)।

10.4 दो प्रयोगशालाओं में प्राप्त विश्लेषणात्मक परिणामों के बीच विसंगति प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा से अधिक नहीं होनी चाहिए:

जहां X 1 और

आर - प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा,%।

11 माप परिणामों का पंजीकरण

11.1 मान्यता प्राप्त प्रयोगशाला GOST ISO/IEC 17025-2009 की आवश्यकताओं को ध्यान में रखते हुए एक परीक्षण रिपोर्ट में विश्लेषण (माप) के परिणामों को औपचारिक बनाती है।

11.2 इसके उपयोग के लिए प्रदान करने वाले दस्तावेजों में एक्स (एक्स एवीजी) के विश्लेषण का परिणाम इस रूप में प्रस्तुत किया जा सकता है:

जहां Δ तकनीक की सटीकता का सूचक है।

Δ मान की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है:

जहां δ तकनीक की सटीकता का सूचक है, जिसका मान तालिका में दिया गया है।

11.3 विश्लेषण के परिणाम को प्रयोगशाला द्वारा जारी दस्तावेजों में इस रूप में प्रस्तुत करना स्वीकार्य है:

जहां X (X avg) पद्धति में दिए गए निर्देशों के अनुसार प्राप्त विश्लेषण का परिणाम है;

±Δ एल प्रयोगशाला में विधि के कार्यान्वयन के दौरान स्थापित विश्लेषण परिणामों की त्रुटि विशेषता का मूल्य है, और विश्लेषण परिणामों की स्थिरता की निगरानी द्वारा सुनिश्चित किया जाता है।

टिप्पणी- प्रयोगशाला द्वारा जारी दस्तावेजों में विश्लेषण परिणाम प्रस्तुत करते समय, इंगित करें:

विश्लेषण के परिणाम की गणना के लिए उपयोग किए जाने वाले समानांतर निर्धारण के परिणामों की संख्या;

विश्लेषण के परिणाम निर्धारित करने की विधि (समानांतर निर्धारण के परिणामों का अंकगणितीय माध्य या माध्यिका)।

12 प्रयोगशाला में विधि को लागू करते समय विश्लेषण परिणामों का गुणवत्ता नियंत्रण

प्रयोगशाला में तकनीक लागू करते समय विश्लेषण परिणामों के गुणवत्ता नियंत्रण में शामिल हैं:

विश्लेषण प्रक्रिया का परिचालन नियंत्रण (एक अलग नियंत्रण प्रक्रिया के कार्यान्वयन में त्रुटि के आकलन के आधार पर);

विश्लेषण परिणामों की स्थिरता की निगरानी करना (दोहराव के मानक विचलन की स्थिरता की निगरानी के आधार पर, इंट्रा-प्रयोगशाला परिशुद्धता के मानक विचलन, त्रुटि)।

निगरानी की आवृत्ति को नीचे सूचीबद्ध एल्गोरिदम में से एक का उपयोग करके प्रयोगशाला के आंतरिक दस्तावेजों में नियंत्रित किया जाता है।

12.1 योगात्मक विधि का उपयोग करके विश्लेषण प्रक्रिया के परिचालन नियंत्रण के लिए एल्गोरिदम

नियंत्रण के लिए नमूने कार्यशील जल के नमूने और अतिरिक्त अमोनियम आयनों के साथ कार्यशील जल के नमूने हैं। एक योज्य के रूप में, मानक नमूनों का उपयोग किया जाता है जो विश्लेषण किए जा रहे पानी में घुलनशील होते हैं और जिनमें अमोनियम आयन होता है। यदि योजक को समाधान के रूप में जोड़ा जाता है, तो इससे मूल कार्यशील नमूने की मात्रा में महत्वपूर्ण परिवर्तन नहीं होना चाहिए (मूल मात्रा मूल्य के +5% से अधिक नहीं)।

जोड़े गए योजक को कार्यशील नमूने में अमोनियम आयनों की द्रव्यमान सांद्रता के मूल्य में कम से कम +150% की वृद्धि करनी चाहिए और साथ ही विधि के अनुसार माप सीमा से आगे नहीं जाना चाहिए।

विश्लेषण प्रक्रिया का परिचालन नियंत्रण नियंत्रण मानक K के साथ एक अलग नियंत्रण प्रक्रिया K के परिणाम की तुलना करके किया जाता है। परिचालन नियंत्रण कामकाजी नमूनों के नियमित विश्लेषण के साथ एक श्रृंखला में किया जाता है।

नियंत्रण प्रक्रिया K k के परिणाम की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है:

के के = |एक्स′ सीपी - एक्स सीपी - सी डी |,

जहां X' cp एक ज्ञात योजक के साथ एक नमूने में जाल और अमोनियम आयनों की द्रव्यमान सांद्रता के विश्लेषण का परिणाम है - समानांतर निर्धारण के दो परिणामों का अंकगणितीय माध्य, जिसके बीच की विसंगति स्थिति को संतुष्ट करती है () पी।, एमजी /डीएम 3;

एक्स सीपी - मूल नमूने में अमोनियम आयनों की द्रव्यमान सांद्रता के विश्लेषण का परिणाम - समानांतर निर्धारण के दो परिणामों का अंकगणितीय माध्य, जिसके बीच की विसंगति स्थिति को संतुष्ट करती है () पी।, एमजी/डीएम 3;

सी डी योज्य की मात्रा है, एमजी/डीएम 3।

विश्लेषण परिणामों की त्रुटि विशेषता के मान कहां हैं, विधि को लागू करते समय प्रयोगशाला में स्थापित किया गया है, जो एक ज्ञात योजक के साथ नमूने में अमोनियम आयनों की द्रव्यमान एकाग्रता और मूल नमूने में क्रमशः एमजी / डीएम के अनुरूप है। 3.

टिप्पणी- अभिव्यक्ति के आधार पर प्रयोगशाला में तकनीक पेश करते समय विश्लेषण परिणामों की त्रुटि की विशेषता स्थापित करने की अनुमति है: Δ एल = 0.84Δ, बाद के स्पष्टीकरण के साथ क्योंकि स्थिरता की निगरानी की प्रक्रिया में जानकारी जमा होती है विश्लेषण परिणाम.

यदि निम्नलिखित शर्तें पूरी होती हैं तो विश्लेषण प्रक्रिया संतोषजनक मानी जाती है:

जहां सीएवी नियंत्रण नमूने में अमोनियम आयनों की द्रव्यमान सांद्रता के विश्लेषण का परिणाम है - समानांतर निर्धारण के दो परिणामों का अंकगणितीय माध्य, जिसके बीच की विसंगति अनुभाग स्थिति को संतुष्ट करती है (), एमजी/डीएम 3;

सी नियंत्रण नमूने का प्रमाणित मूल्य है, एमजी/डीएम 3।

नियंत्रण मानक K की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है:

जहां Δ एल नियंत्रण नमूने, एमजी/डीएम 3 के प्रमाणित मूल्य के अनुरूप विश्लेषण परिणामों की त्रुटि विशेषता है।

टिप्पणी- अभिव्यक्ति के आधार पर कार्यप्रणाली और प्रयोगशाला को लागू करते समय विश्लेषण परिणामों की त्रुटि की विशेषता स्थापित करने की अनुमति है: Δ एल = 0.84Δ, बाद के स्पष्टीकरण के साथ क्योंकि स्थिरता की निगरानी की प्रक्रिया में जानकारी जमा होती है विश्लेषण परिणाम.

यदि निम्नलिखित शर्तें पूरी होती हैं तो विश्लेषण प्रक्रिया संतोषजनक मानी जाती है:

यदि शर्त पूरी नहीं होती है, तो नियंत्रण प्रक्रिया दोहराई जाती है। यदि शर्तें फिर से पूरी नहीं होती हैं, तो असंतोषजनक परिणाम देने वाले कारणों का निर्धारण किया जाता है और उन्हें खत्म करने के उपाय किए जाते हैं।

चर्चा: पीएनडी एफ 14.1:2:4.262-10। जल का मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण। नेस्लर के अभिकर्मक के साथ फोटोमेट्रिक विधि का उपयोग करके पीने, सतह (समुद्र सहित) और अपशिष्ट जल में अमोनियम आयनों की द्रव्यमान सांद्रता को मापने की पद्धति

माप तकनीक पर टिप्पणियाँ.

माप पद्धति की महत्वपूर्ण संभावित त्रुटियों के बावजूद, तकनीक को इसके उपयोग में आसानी और अपेक्षाकृत कम लागत के कारण पर्यावरण नियंत्रण उद्देश्यों के लिए अनुमोदित किया गया है। इसके अलावा, तकनीक में माप की विश्वसनीयता बढ़ाने के लिए सिफारिशें शामिल हैं और आवेदन के लिए पर्याप्त हद तक इसका वर्णन किया गया है।

इस दस्तावेज़ पर विचार करते समय, यह समझना महत्वपूर्ण है कि पानी में अमोनियम आयनों की द्रव्यमान सांद्रता को मापना क्यों आवश्यक है। यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि पर्यावरण में नाइट्रोजन के जीवन चक्र का काफी अच्छी तरह से अध्ययन किया गया है, और हाल ही में पूरा हुआ वैज्ञानिक शोध हमें वैश्विक प्राकृतिक आपदाओं में मानवता की भूमिका के बारे में गंभीरता से सोचने पर मजबूर करता है। लेकिन यह इसके बारे में नहीं है, बल्कि इस बारे में है कि पानी में अमोनियम आयन इतने महत्वपूर्ण क्यों हैं।

रेडॉक्स स्तर के साथ-साथ, प्राकृतिक जल को रेडॉक्स बफरिंग या रेडॉक्स क्षमता की अवधारणा की विशेषता होती है। यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि जलीय प्रणाली की रेडॉक्स क्षमता को व्यक्त करने के लिए रेडॉक्स प्रक्रियाएं सुविधाजनक हैं। सिस्टम में मौजूद कुछ यौगिक ऑक्सीकरण या कम करने में सक्षम होते हैं, जब थोड़ी मात्रा में दृढ़ता से ऑक्सीकरण या कम करने वाले एजेंटों को जोड़ा जाता है, तो महत्वपूर्ण परिवर्तनों को रोका जा सकता है। इस मामले में, यह महत्वपूर्ण है कि सिस्टम में मुक्त ऑक्सीजन बरकरार रहे, तो रेडॉक्स स्तर ऊंचा रहता है। उच्च का मतलब एक निश्चित संख्यात्मक मान होना नहीं है, और यह ऑक्सीजन के साथ विभिन्न प्रतिक्रियाओं से जुड़ा है। नाइट्रेट के रूप में नाइट्रोजन जीवित प्रणालियों के लिए एक महत्वपूर्ण पोषण घटक है। यह जीवित जीव हैं जो पर्यावरण में नाइट्रोजन के रासायनिक चक्र में महत्वपूर्ण भूमिका निभाते हैं। प्राकृतिक जल में नाइट्रेट आयनों की सांद्रता काफी कम है और ये आयन प्राकृतिक जल की रेडॉक्स बफरिंग को प्रभावित नहीं करते हैं। एकमात्र अपवाद मिट्टी का पानी है।

अमोनियम आयन मिट्टी-अवशोषित कॉम्प्लेक्स (एसएसी) के साथ बातचीत करते हैं, और इस बातचीत के परिणामस्वरूप कुछ आयन अपनी गतिशीलता खो देते हैं। आमतौर पर, मिट्टी में पीपीसी से जुड़े विनिमेय अमोनियम की सामग्री मुक्त अमोनियम की तुलना में अधिक परिमाण की होती है। इसलिए, मिट्टी के घोल में अमोनियम आयनों की सांद्रता भी कम होती है। तीव्र वृद्धि अमोनीकरण की प्रक्रियाओं से जुड़ी है - विशिष्ट अमोनीकरण जीवों द्वारा कार्बनिक पदार्थों का अपघटन। यह ध्यान देने योग्य है कि इन जीवों को अक्सर रोगजनकों के रूप में वर्गीकृत किया जाता है। अमोनियम आयनों में तेज वृद्धि के लिए, सूक्ष्मजीवों की कालोनियों को तेजी से बढ़ना चाहिए, जिससे माइक्रोबायोसिनोसिस का संतुलन बदल जाए जो मनुष्यों के लिए आरामदायक है। यह ध्यान में रखते हुए कि आधुनिक शोध प्रक्रिया में अमोनीकरण सूक्ष्मजीवों की गतिविधि पर परिणाम की 80% निर्भरता दिखाता है, अक्सर, अमोनियम आयनों में वृद्धि तकनीकी उत्पादन प्रक्रिया में स्वच्छता और स्वच्छ मानकों के उल्लंघन का संकेत देती है। इसीलिए पर्यावरण नियंत्रण उद्देश्यों के लिए इस तकनीक का उपयोग करना महत्वपूर्ण है।

पृथ्वी ग्रह पर रहने वाले जीवों के लिए, नाइट्रोजन की कमी और कार्बनिक और अकार्बनिक यौगिकों में इसकी अधिकता दोनों ही महत्वपूर्ण हैं, क्योंकि यह ऊर्जा चयापचय और पर्यावरण संतुलन की प्रक्रियाओं में सक्रिय रूप से भाग लेता है।

जलाशयों के पानी में अमोनिया और अमोनियम आयनों की अधिकतम अनुमेय सांद्रता नाइट्रोजन के लिए 2 मिलीग्राम/लीटर (या एनएच+4 आयन के रूप में 2.6 मिलीग्राम/लीटर) है, जो एक सैनिटरी-टॉक्सिकोलॉजिकल सीमित खतरा संकेतक है।

नेस्लर के अभिकर्मक के साथ निर्धारण

विधि का सिद्धांत.यह विधि मरकरी (I) आयोडाइड के क्षारीय घोल के साथ पीले रंग के मर्क्यूरैमोनियम आयोडाइड यौगिक बनाने के लिए अमोनिया (मुक्त अमोनिया और अमोनियम आयन) की क्षमता पर आधारित है। अमोनिया और अमोनियम आयनों की कम सांद्रता पर, वर्णमिति के लिए उपयुक्त कोलाइडल समाधान प्राप्त होता है। यदि सामग्री अधिक है (>3 मिलीग्राम/लीटर), तो एक भूरे रंग का अवक्षेप बनता है; इस मामले में, नमूने को अमोनिया मुक्त पानी से पतला करने के बाद निर्धारण किया जाना चाहिए।

जांच सीमा 0.05 मिलीग्राम एनएच+4/ली। नमूने में अमोनियम आयनों की मापी गई मात्रा की सीमा 0.005-0.150 मिलीग्राम है।

इस विधि का उपयोग कुछ प्रोटीन यौगिकों (एल्ब्यूमिनोइड अमोनिया) में पाए जाने वाले मुक्त अमोनिया, अमोनियम आयन और अमोनिया को खोजने के लिए किया जाता है।

विश्लेषण में एमाइन, क्लोरैमाइन, एसीटोन, एल्डिहाइड, अल्कोहल और अन्य कार्बनिक यौगिक हस्तक्षेप करते हैं जो नेस्लर के अभिकर्मक के साथ प्रतिक्रिया करते हैं। प्रारंभिक आसवन के बाद उनकी उपस्थिति में अमोनिया का पता लगाया जाता है। रोशेल नमक का घोल मिलाने से पानी की कठोरता का हस्तक्षेपकारी प्रभाव समाप्त हो जाता है। जिंक नमक के साथ पानी के नमूने को साफ करने से बड़ी मात्रा में लोहा, सल्फाइड और गंदलापन दूर हो जाता है। 100 मिलीलीटर नमूने में 1 मिलीलीटर जिंक सल्फेट मिलाया जाता है (100 ग्राम ZnSO3*7H2O को अमोनिया मुक्त पानी में घोलकर 1 लीटर तक पतला किया जाता है) और मिश्रण को अच्छी तरह मिलाया जाता है। फिर पोटेशियम या सोडियम हाइड्रॉक्साइड का 25% घोल मिलाकर, ग्लास इलेक्ट्रोड या संकेतक पेपर से पीएच की जांच करके मिश्रण के पीएच को 10.5 पर समायोजित किया जाता है। फ़्लॉक्स के गठन के बाद, अवक्षेप को एक ग्लास फिल्टर के माध्यम से सेंट्रीफ्यूजेशन या निस्पंदन द्वारा अलग किया जाता है। गणना में तरल मात्रा में वृद्धि को ध्यान में रखा जाना चाहिए। आप एल्यूमीनियम हाइड्रॉक्साइड के साथ रंगीन और बादल वाले पानी को भी जमा सकते हैं: 0.5 ग्राम सूखी तैयारी या 2 मिलीलीटर निलंबन को 300 मिलीलीटर पानी में मिलाया जाता है, 2 घंटे तक जमने के बाद, ऊपरी पारदर्शी रंगहीन परत को साइफन के साथ सावधानीपूर्वक सूखा दिया जाता है। सोडियम थायोसल्फेट या सोडियम आर्सेनाइट (अमोनिया मुक्त पानी में 3.5 ग्राम सोडियम थायोसल्फेट या 1 ग्राम सोडियम आर्सेनाइट Na3AsO3 घोलें और 1 लीटर तक लाएं) मिलाने से क्लोरीन का हस्तक्षेपकारी प्रभाव समाप्त हो जाता है। 0.5 मिलीग्राम क्लोरीन निकालने के लिए, किसी एक अभिकर्मक का 1 मिलीलीटर जोड़ना पर्याप्त है।

अभिकर्मक। 1. अमोनिया मुक्त पानी. आसुत जल को H+ रूप या सक्रिय कार्बन में कटियन एक्सचेंज रेज़िन के माध्यम से फ़िल्टर करके अमोनिया के अंश हटा दें। नेस्लर के अभिकर्मक का उपयोग करके अमोनिया की उपस्थिति का परीक्षण करें। अमोनिया मुक्त पानी का उपयोग अभिकर्मकों को तैयार करने और नमूने को पतला करने के लिए किया जाता है।

2. नेस्लर का अभिकर्मक।

3. पोटेशियम सोडियम टार्ट्रेट (रोशेल नमक), 50% घोल। गर्म करते समय 50 ग्राम KNaC4H4O6*4H2O को अमोनिया मुक्त पानी में घोलें, मात्रा को 100 मिलीलीटर तक समायोजित करें और फ़िल्टर करें। नेस्लर अभिकर्मक के 6 मिलीलीटर जोड़ें। स्पष्टीकरण और अमोनिया अवक्षेपण की पूर्णता की जाँच के बाद, अभिकर्मक उपयोग के लिए तैयार है।

4. एल्यूमिनियम हाइड्रॉक्साइड, जमावट के लिए निलंबन।

5. फॉस्फेट बफर समाधान, पीएच 7.4। 14.3 ग्राम पोटेशियम डाइहाइड्रोजन ऑर्थोफॉस्फेट KH2PO3 और 90.15 ग्राम पोटेशियम हाइड्रोजन ऑर्थोफॉस्फेट K2HPO4*3H2O अमोनिया मुक्त पानी में घोले जाते हैं। लवणों को घोलने के बाद घोल की मात्रा 1 लीटर तक समायोजित कर दी जाती है।

6. अमोनियम क्लोराइड के मानक समाधान। क) मूल समाधान. अमोनियम क्लोराइड NH4Cl को 100-105 डिग्री सेल्सियस पर स्थिर वजन तक सुखाया जाता है। 1-लीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में आसुत अमोनिया मुक्त पानी में 2.965 ग्राम नमक घोलें और उसी पानी से मात्रा को निशान के अनुसार समायोजित करें, 2 मिलीलीटर क्लोरोफॉर्म मिलाएं। अमोनियम आयन सामग्री (एनएच+4) 1 मिलीग्राम/एमएल। बी) कार्यशील समाधान। 100 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 5 मिलीलीटर स्टॉक घोल को अमोनिया मुक्त पानी के साथ निशान तक पतला करें। अमोनियम आयन सामग्री 0.05 मिलीग्राम/मिली. ताजा तैयार प्रयोग करें।

संकल्प की प्रगति.अनुमानित मात्रात्मक मूल्यांकन के साथ गुणात्मक निर्धारण। 13-14 मिमी व्यास वाली एक परखनली में 10 मिलीलीटर परीक्षण पानी डाला जाता है, 0.2-0.3 मिलीलीटर पोटेशियम सोडियम टार्ट्रेट और 0.2 मिलीलीटर नेस्लर अभिकर्मक मिलाया जाता है। 10-15 मिनट के बाद, तालिका के अनुसार अनुमानित निर्धारण किया जाता है। ग्यारह।

प्रत्यक्ष परिमाणीकरण. परीक्षण किए जाने वाले पानी की मात्रा अनुमानित मात्रात्मक अनुमान के आधार पर ली जाती है। वर्णमिति के लिए इष्टतम सांद्रता निर्धारित मात्रा में 0.15 मिलीग्राम NH+4 तक है। इसके अनुसार, आवश्यक मात्रा का चयन किया जाना चाहिए, जहां आवश्यक हो, अमोनिया मुक्त पानी के साथ 50 मिलीलीटर तक मिलाया जाना चाहिए।

फ्लास्क में 50 मिलीलीटर परीक्षण या पतला नमूना रखें, 1 मिलीलीटर 50% पोटेशियम सोडियम टार्ट्रेट और 1 मिलीलीटर नेस्लर अभिकर्मक डालें और मिलाएं। 10 मिनट के बाद, उन्हें अमोनिया मुक्त पानी के संबंध में एक बैंगनी प्रकाश फिल्टर (λ 425 एनएम) के साथ, अमोनिया एकाग्रता के आधार पर, 2-5 सेमी की ऑप्टिकल परत मोटाई के साथ क्युवेट में फोटोकलरिमीटर किया जाता है, जिसमें उपयुक्त अभिकर्मक होते हैं जोड़ा गया. रंग 1 घंटे तक स्थिर रहता है।

आसवन के साथ परिभाषा. अमोनियम यौगिकों को उबलते पानी से आसुत किया जाता है, इसमें फॉस्फेट बफर मिश्रण पीएच 7.4 मिलाया जाता है।

आसवन को ग्राउंड ग्लास भागों के साथ एक उपकरण में किया जाता है, जिसे पहले अमोनिया के निशान से मुक्त किया जाता है। ऐसा करने के लिए, इसमें अमोनिया मुक्त पानी डालें और तब तक उबालें जब तक कि अमोनिया के निशान गायब न हो जाएं।

डिवाइस के फ्लास्क में 300-500 मिलीलीटर परीक्षण पानी डाला जाता है, 10 मिलीलीटर बफर मिश्रण मिलाया जाता है और कम से कम 50% पानी को 50 मिलीलीटर मापने वाले फ्लास्क में आसुत किया जाता है जिसमें 10 मिलीलीटर अमोनिया मुक्त पानी होता है। जिससे रेफ्रिजरेटर का सिरा नीचे हो जाता है। प्रत्येक फ्लास्क में NH+4 आयन को प्रत्यक्ष विधि की तरह ही निर्धारित किया जाता है, जिससे अमोनिया मुक्त पानी के साथ मात्रा 50 मिलीलीटर हो जाती है। आसवन के प्रत्येक भाग में अमोनियम आयनों (मिलीग्राम) की सामग्री की गणना करने के बाद (अंशांकन ग्राफ का उपयोग करके या दृश्यमान रूप से), आसवन के लिए लिए गए नमूने की मात्रा को ध्यान में रखते हुए, परिणाम जोड़े जाते हैं और प्रति 1 लीटर की पुनर्गणना की जाती है।

अंशांकन ग्राफ. कार्यशील मानक घोल का 0-0.1-0.2-0.5-1-1.5-2-3 मिलीलीटर 50 मिलीलीटर की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क की श्रृंखला में जोड़ा जाता है, जो 0-0.005-0.01-0.025- की सामग्री से मेल खाता है। 0 .05-0.075-0.10-0.15 मिलीग्राम एनएच+4। निशान पर अमोनिया मुक्त पानी भरें और नमूने का विश्लेषण करते समय अभिकर्मक डालें। नेस्लर के अभिकर्मक को जोड़ने के 10 मिनट बाद फोटोमेट्री ली जाती है। अंशांकन ग्राफ को निर्देशांक ऑप्टिकल घनत्व - NH+4 आयनों (मिलीग्राम) की सामग्री में प्लॉट किया गया है।

अमोनियम आयनों की सांद्रता (मिलीग्राम NH4+/l) की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है:

परिणामों को अमोनियम नाइट्रोजन (मिलीग्राम एन/एल) के रूप में व्यक्त करने के लिए, परिणामी मूल्य (मिलीग्राम एनएच+4/एल) को 0.77 के कारक से गुणा किया जाता है। पानी की गुणवत्ता पर स्वच्छता नियंत्रण के लिए, परिणामों की अभिव्यक्ति का रूप अवश्य दर्शाया जाना चाहिए (मिलीग्राम एन/एल या एमजी एनएच4/एल)।

कुल सांद्रता (मिलीग्राम एनएच+4/ली) निर्धारित करने के बाद, प्राप्त परिणाम को कुल सामग्री (मिलीग्राम-इक्विव/ली) प्राप्त करने के लिए 18.04 के बराबर अमोनियम आयनों के बराबर से विभाजित किया जाता है। फिर तालिका के अनुसार. 12, पानी का पीएच और तापमान जानकर, प्रतिशत के रूप में मुक्त अमोनिया की सापेक्ष सामग्री ज्ञात करें। इसे 100% (कुल सामग्री) से घटाकर, अमोनियम आयनों की सापेक्ष सामग्री प्राप्त की जाती है। कुल सामग्री (एमजी-ईक्यू/एल) और प्रतिशत जानने के बाद, प्रत्येक पदार्थ की मात्रा (एमजी-ईक्यू/एल) की गणना करें, और मुक्त अमोनिया और अमोनियम आयनों (एमजी/एल) की सांद्रता को क्रमशः 17.03 और 18.04 से गुणा करें। .

तालिका 0.025 की आयनिक शक्ति वाले समाधानों के लिए संकलित की गई है, यानी लगभग 1 ग्राम/लीटर की कुल नमक सामग्री के साथ। आयनिक शक्ति में उतार-चढ़ाव का मुक्त अमोनिया की सापेक्ष सामग्री पर अपेक्षाकृत कम प्रभाव पड़ता है। तापमान का प्रभाव काफी महत्वपूर्ण है, खासकर औसत पीएच मान पर।

फिनोल हाइपोक्लोराइट के साथ निर्धारण

विधि का सिद्धांत.यह विधि फिनोल और हाइपोक्लोराइट के साथ क्षारीय माध्यम में अमोनियम आयनों की प्रतिक्रिया पर आधारित है, जिससे एक नीले रंग का यौगिक - इंडोफेनॉल उत्पन्न होता है। पहले चरण में, अमोनियम आयनों और हाइपोक्लोराइट के बीच क्लोरैमाइन के साथ प्रतिक्रिया होती है और दूसरे में - क्लोरैमाइन एक फिनोल अणु के साथ पी-एमिनोफेनॉल के साथ होता है, जो दूसरे फिनोल अणु के साथ पहले 4,4 "-डिहाइड्रॉक्सीडाइफेनॉलमाइन और फिर इंडोफेनॉल बनाता है। नमक उत्प्रेरक और स्टेबलाइज़र मैंगनीज (II) के रूप में पेश किया गया है। जांच सीमा 0.01 मिलीग्राम NH4+/l। नमूना कमजोर पड़ने के बिना मापा सांद्रता की सीमा - 0.01-1 मिलीग्राम NH+4/l।

निर्धारण नाइट्रोजन युक्त यौगिकों जैसे कि मेलामाइन, डाइसायनामाइड, यूरिया और सायन्यूरिक एसिड के साथ हस्तक्षेप नहीं करता है। कॉपर हस्तक्षेप करता है, साथ ही ऐसे एजेंटों को कम करता है जो हाइपोक्लोराइट (साइनाइड्स, थायोसाइनेट्स), उच्च क्षारीयता (500 mEq/l से अधिक), अम्लता (100 mEq/l से अधिक) के साथ प्रतिक्रिया करते हैं। यह मात्रा जलाशय के पानी में बहुत कम पाई जाती है; ऐसे मामलों में, अमोनिया को पहले आसुत किया जाता है। हाइड्रोजन सल्फाइड और सल्फाइड के हस्तक्षेपकारी प्रभाव को नमूने को पीएच 3 तक अम्लीकृत करके और हाइड्रोजन सल्फाइड की गंध गायब होने तक अमोनिया मुक्त हवा उड़ाने से समाप्त किया जाता है। विश्लेषण के दौरान विश्लेषणात्मक परिस्थितियों में उनके ऑप्टिकल घनत्व को मापकर और उचित सुधार पेश करके मैलापन और रंग के हस्तक्षेपकारी प्रभाव को ध्यान में रखा जाता है।

अभिकर्मक। 1. अमोनिया मुक्त पानी, सभी अभिकर्मकों को इससे तैयार किया जाता है और नमूनों को इससे पतला किया जाता है।

2. सोडियम फेनोलेट, घोल। 20-40 मिली अमोनिया मुक्त पानी में 2.5 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड और पानी के दूसरे हिस्से में 10 ग्राम रंगहीन फिनोल क्रिस्टल घोलें। घोल को मिलाया जाता है और अमोनिया मुक्त पानी के साथ मात्रा को 100 मिलीलीटर तक समायोजित किया जाता है। 0-3°C पर अंधेरे में स्टोर करें, शेल्फ जीवन 1 सप्ताह।

3. सोडियम हाइपोक्लोराइट, 3% घोल। 50 ग्राम ब्लीच (कम से कम 25% सक्रिय क्लोरीन युक्त) में 85 मिलीलीटर अमोनिया मुक्त पानी मिलाएं और मिलाएं। 85 मिली अमोनिया मुक्त पानी में 35 ग्राम निर्जल सोडियम कार्बोनेट घोलें। फिर, कांच की छड़ से लगातार हिलाते हुए, सोडियम कार्बोनेट घोल को धीरे-धीरे 15 मिनट तक ब्लीच घोल में मिलाया जाता है। परिणामी द्रव्यमान पहले गाढ़ा होता है, और फिर सोडियम कार्बोनेट मिलाने पर पतला हो जाता है। परिणामी सस्पेंशन को वॉटर-जेट पंप का उपयोग करके झरझरा ग्लास प्लेट नंबर 2 के साथ एक फ़नल के माध्यम से वैक्यूम के तहत फ़िल्टर किया जाता है। आप घोल को एक गिलास में तब तक छोड़ सकते हैं जब तक वह साफ न हो जाए, और फिर सतह पर तैरनेवाला पदार्थ निकाल दें। घोल को एक गहरे रंग की कांच की बोतल में ग्राउंड-इन स्टॉपर के साथ 0-3°C पर स्टोर करें। आप किसी व्यावसायिक दवा का उपयोग कर सकते हैं.

4. सोडियम हाइपोक्लोराइट, कार्यशील घोल। 1:1 के अनुपात में अमोनिया मुक्त पानी के साथ 3% घोल पतला करके तैयार करें। सक्रिय क्लोरीन की मात्रा 0.8-1.1% की सीमा में होनी चाहिए, जैसा कि नीचे बताया गया है।

5. मैंगनीज(II) सल्फेट, 0.003 एम घोल। 100 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में, 50 मिलीग्राम MnSO4 या 70 मिलीग्राम MnSO4*5H2O को अमोनिया मुक्त पानी में घोलें और उसी पानी से मात्रा को निशान के अनुसार समायोजित करें।

6. मानक समाधान.

संकल्प की प्रगति. 50 मिलीलीटर वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में परीक्षण के तहत 10 मिलीलीटर पानी (या छोटी मात्रा) रखें, 25 मिलीलीटर तक अमोनिया मुक्त पानी डालें और 0.003 एम मैंगनीज सल्फेट का 0.05 मिलीलीटर (1 बूंद) डालें। फिर, लगातार हिलाते हुए, 0.5 मिली सोडियम हाइपोक्लोराइट का घोल और तुरंत 0.6 मिली सोडियम फेनोलेट मिलाएं। रंग 10 मिनट में पूरी तरह विकसित हो जाता है और 24 घंटों तक स्थिर रहता है। आसुत के संबंध में 1-2 सेमी की ऑप्टिकल परत मोटाई के साथ क्यूवेट में लाल-नारंगी फिल्टर और एक स्पेक्ट्रोफोटोमीटर (630 एनएम पर) के साथ एफईसी का उपयोग करके उनकी तस्वीरें खींची जाती हैं। पानी जिसमें वही अभिकर्मक मिलाए गए हैं। उसी समय, परीक्षण पानी के ऑप्टिकल घनत्व को अभिकर्मकों को जोड़े बिना मापा जाता है; इसे नमूने के ऑप्टिकल घनत्व से घटा दिया जाता है।

अंशांकन चार्ट.किसी नमूने का विश्लेषण करते समय, अभिकर्मकों को जोड़ा जाता है और फोटोमीटर किया जाता है।