पर्यावरण और प्राकृतिक संरक्षण मंत्रालय
रूसी संघ के संसाधन

"अनुमत"

उप मंत्री

_____________ वी.एफ. कोस्टिन

विधि की सटीकता, दोहराव और प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता के संकेतकों के मूल्य

विधि के सटीकता संकेतक मानों का उपयोग तब किया जाता है जब:

प्रयोगशाला द्वारा जारी विश्लेषण परिणामों का पंजीकरण;

परीक्षण की गुणवत्ता के लिए प्रयोगशालाओं की गतिविधियों का आकलन करना;

किसी विशिष्ट प्रयोगशाला में तकनीक को लागू करते समय विश्लेषण परिणामों का उपयोग करने की संभावना का आकलन करना।

. माप उपकरण, सहायक उपकरण, सामग्री, अभिकर्मक

माप करते समय, निम्नलिखित माप उपकरणों, उपकरणों और सामग्रियों का उपयोग किया जाना चाहिए:

3.1. मापने के उपकरण, सहायक उपकरण

एक स्पेक्ट्रोफोटोमीटर या फोटोकलरीमीटर जो तरंग दैर्ध्य पर अवशोषण को मापता हैएल= 535 एनएम.

1 सेमी की अवशोषक परत मोटाई वाले क्यूवेट।

प्रयोगशाला पैमाने, GOST 24104 के अनुसार 2 सटीकता वर्ग।

विद्युत सुखाने कैबिनेट, OST 16.0.801.397।

GOST 14919 के अनुसार इलेक्ट्रिक स्टोव।

रेडिस्टिलर, टीयू 25.11-15-92-81।

प्रमाणित जस्ता सामग्री के साथ एक जलीय घोल की जीएसओ संरचना।

3.2. व्यंजन

GOST 1770 के अनुसार वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क 2-(50, 200)-2

GOST 25336 के अनुसार शंक्वाकार फ्लास्क Kn-1-250-14/23 TS।

ग्रेजुएशन 0.1 सेमी 3, 4(5)-2-1(2) के साथ पिपेट मापना,

GOST 25336 के अनुसार पृथक्करण फ़नल VD-3-100 HS।

GOST 25336 के अनुसार अलग फ़नल VD-3-1000 HS।

सिलेंडर 1(3)-25;

क्वार्ट्ज कप गोस्ट 19908 (*)।

कार्बन टेट्राक्लोराइड, GOST 20288 (वाणिज्यिक अभिकर्मक को आसुत किया जाता है, 76 डिग्री सेल्सियस पर उबलने वाले अंश को एकत्रित किया जाता है)।

डिथिज़ोन, GOST 10165।

एस्कॉर्बिक एसिड, GOST 4815।

अमोनियम परसल्फेट, GOST 20478।

सभी अभिकर्मक विश्लेषणात्मक ग्रेड के होने चाहिए। या अभिकर्मक ग्रेड

. सुरक्षा आवश्यकताओं

अंशांकन ग्राफ के निर्माण के लिए अंशांकन के लिए नमूनों की संरचना और संख्या तालिका में दी गई है। अंशांकन के लिए नमूने तैयार करने की प्रक्रिया के कारण त्रुटि 2.5% से अधिक नहीं होती है।

जिंक आयनों का विश्लेषण करते समय अंशांकन के लिए नमूनों की संरचना और मात्रा

	अंशांकन समाधानों में जिंक की द्रव्यमान सांद्रता, एमजी/डीएम 3	0.01 मिलीग्राम/सेमी 3 की सांद्रता वाले प्रमाणित घोल (सेमी 3) का एक विभाज्य 50 सेमी 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा गया है

अंशांकन के लिए नमूनों का विश्लेषण बढ़ती एकाग्रता के क्रम में किया जाता है। अंशांकन ग्राफ बनाने के लिए, यादृच्छिक परिणामों को बाहर करने और डेटा का औसत निकालने के लिए प्रत्येक कृत्रिम मिश्रण को 3 बार फोटोमीटर किया जाना चाहिए। अंशांकन ग्राफ का निर्माण करते समय, ऑप्टिकल घनत्व मान को ऑर्डिनेट अक्ष के साथ प्लॉट किया जाता है, और एमजी/डीएम 3 में पदार्थ की एकाग्रता को एब्सिस्सा अक्ष के साथ प्लॉट किया जाता है।

8.4. अंशांकन विशेषता की स्थिरता की निगरानी करना

अंशांकन विशेषता की स्थिरता की निगरानी महीने में कम से कम एक बार की जाती है या जब अभिकर्मकों का एक बैच बदला जाता है। नियंत्रण के साधन अंशांकन के लिए नए तैयार किए गए नमूने हैं (तालिका में दिए गए नमूनों में से कम से कम 3 नमूने)।

प्रत्येक अंशांकन नमूने के लिए निम्नलिखित शर्त पूरी होने पर अंशांकन विशेषता को स्थिर माना जाता है:

|एक्स - साथ| £1.96s आरएल,

कहाँ एक्स -अंशांकन के लिए एक नमूने में जिंक की द्रव्यमान सांद्रता के नियंत्रण माप का परिणाम, एमजी/डीएम 3;

साथ- अंशांकन के लिए नमूने में जिंक की द्रव्यमान सांद्रता का प्रमाणित मूल्य, एमजी/डीएम 3;

एस आर एल - प्रयोगशाला में तकनीक को लागू करते समय स्थापित अंतर-प्रयोगशाला परिशुद्धता का मानक विचलन।

टिप्पणी।किसी प्रयोगशाला में किसी तकनीक को लागू करते समय अभिव्यक्ति के आधार पर अंतर-प्रयोगशाला परिशुद्धता के मानक विचलन को स्थापित करना अनुमत है: s R l = 0.84s आर, विश्लेषण परिणामों की स्थिरता की निगरानी की प्रक्रिया में जानकारी जमा होने के बाद बाद के शोधन के साथ।

एस आर मान तालिका में दिए गए हैं।

यदि केवल एक अंशांकन नमूने के लिए अंशांकन विशेषता की स्थिरता की स्थिति पूरी नहीं होती है, तो सकल त्रुटि वाले परिणाम को खत्म करने के लिए इस नमूने को फिर से मापना आवश्यक है।

यदि अंशांकन विशेषता अस्थिर है, तो कारणों का पता लगाएं और कार्यप्रणाली में प्रदान किए गए अन्य अंशांकन नमूनों का उपयोग करके नियंत्रण दोहराएं। यदि अंशांकन विशेषता की अस्थिरता फिर से पाई जाती है, तो एक नया अंशांकन ग्राफ बनाया जाता है।

. हस्तक्षेपकारी प्रभावों को ख़त्म करना

बिस्मथ, कैडमियम, तांबा, सीसा, पारा, निकल, कोबाल्ट, चांदी, टिन (II), सोना (यदि 5 मिलीग्राम/डीएम3 से कम मात्रा में मौजूद हो) पीएच 4.0 से 5.5 पर सोडियम थायोसल्फेट बाइंड की आवश्यक मात्रा की उपस्थिति में थायोसल्फेट कॉम्प्लेक्स में और जिंक के निर्धारण में हस्तक्षेप न करें। यदि इन तत्वों की सामग्री 5.0 मिलीग्राम/डीएम 3 से ऊपर है, तो नमूने को पतला करने की सिफारिश की जाती है ताकि हस्तक्षेप करने वाले तत्व की सामग्री 5.0 मिलीग्राम/डीएम 3 से नीचे हो जाए। आयरन (0.5 mg/dm 3 से ऊपर की सांद्रता पर) एक क्षारीय माध्यम (12) में अवक्षेपित होता है< рН < 14) гидроксидом натрия и отфильтровывают. Фильтр нейтрализуют и обрабатывают в соответствии с п. . (*)

कहाँ आर- दोहराव सीमा, जिसके मान तालिका में दिए गए हैं।

संभाव्यता पी = 0.95 पर पुनरावृत्ति सीमा मान

यदि शर्त () पूरी नहीं होती है, तो समानांतर निर्धारण के परिणामों की स्वीकार्यता को सत्यापित करने और GOST R ISO 5725-6 की धारा 5 के अनुसार अंतिम परिणाम स्थापित करने के लिए तरीकों का उपयोग किया जा सकता है।

दो प्रयोगशालाओं में प्राप्त विश्लेषणात्मक परिणामों के बीच विसंगति प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा से अधिक नहीं होनी चाहिए। यदि यह शर्त पूरी होती है, तो दोनों विश्लेषण परिणाम स्वीकार्य हैं, और उनके अंकगणितीय माध्य को अंतिम मान के रूप में उपयोग किया जा सकता है। प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा मान तालिका में दिए गए हैं।

संभाव्यता पी = 0.95 पर प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा मान12.1 . विश्लेषण परिणाम एक्सइसके उपयोग के लिए प्रदान करने वाले दस्तावेज़ों में, इसे इस रूप में प्रस्तुत किया जा सकता है: एक्स औसत± डी, पी = 0.95,

जहां घ - तकनीक की सटीकता का सूचक.

डी मान सूत्र द्वारा गणना:डी = 0.01 × डी × एक्स औसत.

डी मान तालिका में दिखाया गया है।

विश्लेषण के परिणाम को प्रयोगशाला द्वारा जारी दस्तावेजों में इस रूप में प्रस्तुत करना स्वीकार्य है: एक्स औसत± डी एल , पी = 0.95, बशर्तेडी एल< D ,

कहाँ एक्स औसत- कार्यप्रणाली में दिए गए निर्देशों के अनुसार प्राप्त विश्लेषण का परिणाम;

± डी एल - विश्लेषण परिणामों की त्रुटि विशेषता का मूल्य, प्रयोगशाला में तकनीक के कार्यान्वयन के दौरान स्थापित किया गया, और विश्लेषण परिणामों की स्थिरता की निगरानी द्वारा सुनिश्चित किया गया।

टिप्पणी।प्रयोगशाला द्वारा जारी दस्तावेजों में विश्लेषण परिणाम प्रस्तुत करते समय, इंगित करें:

विश्लेषण के परिणाम की गणना के लिए उपयोग किए जाने वाले समानांतर निर्धारण के परिणामों की संख्या;

विश्लेषण के परिणाम निर्धारित करने की विधि (समानांतर निर्धारण के परिणामों का अंकगणितीय माध्य या माध्यिका)।

साथ- नियंत्रण नमूने का प्रमाणित मूल्य।

नियंत्रण मानक कोसूत्र द्वारा गणना:

को= डी एल,

जहां ± डी एल - नियंत्रण नमूने के प्रमाणित मूल्य के अनुरूप विश्लेषण परिणामों की त्रुटि की विशेषता।

टिप्पणी।अभिव्यक्ति के आधार पर प्रयोगशाला में तकनीक पेश करते समय विश्लेषण परिणामों की त्रुटि की विशेषता स्थापित करने की अनुमति है: डी एल = 0.84डी, बाद के स्पष्टीकरण के साथ क्योंकि स्थिरता की निगरानी की प्रक्रिया में जानकारी जमा होती है विश्लेषण परिणाम।

यदि निम्नलिखित शर्तें पूरी होती हैं तो विश्लेषण प्रक्रिया संतोषजनक मानी जाती है:

यदि शर्त () पूरी नहीं होती है, तो नियंत्रण प्रक्रिया दोहराई जाती है। यदि शर्त () दोबारा पूरी नहीं होती है, तो असंतोषजनक परिणाम देने वाले कारणों का निर्धारण किया जाता है और उन्हें खत्म करने के उपाय किए जाते हैं।

विश्लेषण प्रक्रिया के परिचालन नियंत्रण की आवृत्ति, साथ ही विश्लेषण परिणामों की स्थिरता की निगरानी के लिए कार्यान्वित प्रक्रियाओं को प्रयोगशाला गुणवत्ता मैनुअल में विनियमित किया जाता है।

तालिका क्रमांक 3

पानी की गंध की तीव्रता.

बिंदु	गंध की तीव्रता	गुणात्मक विशेषताएं
		कोई ध्यान देने योग्य गंध नहीं
	बहुत कमजोर	गंध उपभोक्ता द्वारा पहचानी नहीं जा सकती लेकिन एक अनुभवी शोधकर्ता द्वारा प्रयोगशाला में पहचानी जा सकती है
		एक गंध जो उपभोक्ता का ध्यान आकर्षित नहीं करती है, लेकिन यदि आप उस पर ध्यान दें तो उसका पता लगाया जा सकता है
	ध्यान देने योग्य	ऐसी गंध जो आसानी से पहचानी जा सकती है और पानी के प्रति अस्वीकृति उत्पन्न करती है
	विशिष्ट	गंध जो ध्यान आकर्षित करती है और पानी को पीने योग्य नहीं बनाती है
	बहुत मजबूत	गंध इतनी तेज कि पानी पीना असंभव हो जाए

कृत्रिम उत्पत्ति की गंध (औद्योगिक उत्सर्जन से, पीने के पानी के लिए - जल आपूर्ति सुविधाओं पर अभिकर्मकों के साथ जल उपचार से, आदि) को संबंधित पदार्थों के अनुसार नाम दिया गया है: क्लोरोफेनोल, कपूर, गैसोलीन, क्लोरीन, आदि।

तालिका के अनुसार 5-बिंदु प्रणाली का उपयोग करके गंध की तीव्रता का आकलन 20 और 60 C पर भी किया जाता है।

पानी की गंध का निर्धारण उस कमरे में किया जाना चाहिए जिसमें हवा में कोई बाहरी गंध न हो। यह सलाह दी जाती है कि गंध की प्रकृति और तीव्रता को कई शोधकर्ताओं द्वारा नोट किया जाए।

निष्कर्ष: ओक्टेराब्स्की जिले के पानी में एक कमजोर, बमुश्किल बोधगम्य अप्रिय गंध है, उलबिन्स्की जिले के पानी में कोई ध्यान देने योग्य गंध नहीं है, केएसएचटी के पानी में एक कमजोर, अनिश्चित गंध है।

रासायनिक विश्लेषण विधियों का उपयोग करके जल की गुणवत्ता का निर्धारण।

प्रयोग क्रमांक 5 हाइड्रोजन सूचकांक (पीएच)

पीने के पानी में तटस्थ प्रतिक्रिया (पीएच लगभग 7) होनी चाहिए। आर्थिक, पेयजल, सांस्कृतिक और घरेलू उद्देश्यों के लिए जलाशयों में पानी का पीएच मान 6.5 - 8.5 की सीमा के भीतर नियंत्रित किया जाता है।

पीएच मान का आकलन विभिन्न तरीकों से किया जा सकता है।

1. अनुमानित पीएच मान निम्नानुसार निर्धारित किया जाता है।

परीक्षण पानी का 5 मिलीलीटर और एक सार्वभौमिक संकेतक का 0.1 मिलीलीटर एक परीक्षण ट्यूब में डाला जाता है, मिश्रित किया जाता है और पीएच समाधान के रंग से निर्धारित होता है:

गुलाबी-नारंगी-पीएच लगभग 5

हल्का पीला - 6

हरा नीला - 8

2. आप यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर का उपयोग करके पीएच निर्धारित कर सकते हैं और स्केल के साथ इसके रंग की तुलना कर सकते हैं।

3. सबसे सटीक पीएच मान पीएच मीटर या एलियामोव्स्की डायल स्केल पर निर्धारित किया जा सकता है।

हमारे शोध के परिणामों के अनुसार:

ओक्टेराब्स्की जिला - पीएच लगभग 6 - अम्लीय

उलबिन्स्की जिला - पीएच लगभग 5-अम्लीय

केएसएचटी पीएच - लगभग 5 - अम्लीय

निष्कर्ष: उलबिन्स्की, ओक्टेराब्स्की जिलों और केएसएचटी के पानी में बढ़ी हुई अम्लता अध्ययन के तहत पानी की खराब गुणवत्ता का संकेत देती है। ऐसा पानी मानव शरीर पर नकारात्मक प्रभाव डालता है और जठरांत्र संबंधी रोगों का कारण बन सकता है।

प्रयोग संख्या 6 क्लोराइड और सल्फेट्स का निर्धारण

जलाशयों - जल आपूर्ति स्रोतों में क्लोराइड की सांद्रता 350 मिलीग्राम/लीटर तक की अनुमति है।

घरेलू और औद्योगिक अपशिष्ट जल के निर्वहन के साथ बहुत सारे क्लोराइड जल निकायों में प्रवेश करते हैं। किसी जलाशय की स्वच्छता स्थिति का आकलन करते समय यह संकेतक बहुत महत्वपूर्ण है। तालिका संख्या 4

क्लोराइड का गुणात्मक निर्धारणअनुमानित मात्रात्मक मूल्यांकन निम्नानुसार किया जाता है। परीक्षण पानी का 5 मिलीलीटर एक परखनली में लिया जाता है और सिल्वर नाइट्रेट के 10% घोल की 3 बूंदें डाली जाती हैं। अनुमानित क्लोराइड सामग्री तलछट या मैलापन द्वारा निर्धारित की जाती है (तालिका देखें)।

क्लोराइड सामग्री का निर्धारण

एक्स=(1.773*वी*1000)/100

जहां, 1.773 क्लोराइड आयनों (मिलीग्राम) का द्रव्यमान है, जो ठीक 0.05 एन के 1 मिलीलीटर के बराबर है। सिल्वर नाइट्रेट घोल; वी अनुमापन पर खर्च किए गए सिल्वर नाइट्रेट घोल की मात्रा है, एमएल।

अनुभव के आधार पर गणना के लिए, हमने 8 मिलीग्राम/लीटर (सिल्वर नाइट्रेट) लिया

एक्स=(1.773*8*1000)/100=141.84 मिलीग्राम/ली

निष्कर्ष: पानी में, सीएसटी अत्यधिक गंदला है, लगभग 10-50 मिलीग्राम/लीटर क्लोराइड; उलबिन्स्की और ओक्टेराब्स्की जिले - कमजोर मैलापन, लगभग 1-10 मिलीग्राम/लीटर;

सल्फेट्स का गुणात्मक निर्धारण अनुमानित मात्रात्मक मूल्यांकन के साथ इसे निम्नानुसार किया जाता है:

एक परखनली में 10 मिली टेस्ट पानी, 0.5 मिली हाइड्रोक्लोरिक एसिड (1:5) और 2 मिली 5% बेरियम क्लोराइड घोल डालें और मिलाएँ। अवक्षेप की प्रकृति के आधार पर, सल्फेट्स की अनुमानित सामग्री निर्धारित की जाती है: मैलापन की अनुपस्थिति में, सल्फेट आयनों की सांद्रता 5 मिलीग्राम/लीटर से कम होती है; कमजोर मैलापन के लिए जो तुरंत नहीं, बल्कि कुछ मिनटों के बाद प्रकट होता है - 5-10 मिलीग्राम/लीटर; बेरियम क्लोराइड मिलाने के तुरंत बाद दिखाई देने वाली कमजोर मैलापन के लिए, -10-100 मिलीग्राम/लीटर; मजबूत, तेजी से सुलझने वाली मैलापन सल्फेट आयनों की काफी उच्च सामग्री (100 मिलीग्राम/लीटर से अधिक) को इंगित करता है।

सीएसटी - स्पष्ट मैलापन, 10-100 मिलीग्राम/लीटर; उलबिन्स्की जिला - कमजोर मैलापन, 5-10 मिलीग्राम/लीटर; ओक्टेराब्स्की जिला - बेरियम क्लोराइड, 10-100 मिलीग्राम/लीटर मिलाने के तुरंत बाद बनी कमजोर मैलापन;

निष्कर्ष: ओक्टेराब्स्की जिले और केएसएचटी के अध्ययन किए गए पानी में एमपीसी की एक महत्वपूर्ण अतिरिक्त मात्रा पाई गई, जो कुछ हृदय रोगों का कारण बन सकती है।

प्रयोग संख्या 7 फॉस्फेट आयनों का पता लगाना।

अभिकर्मक: अमोनियम मोलिब्डेट (12.5 ग्राम (एनएच 4) 2 एमओओ 4 को आसुत एच 2 ओ में घोलें और फ़िल्टर करें, आसुत जल के साथ मात्रा को 1 लीटर तक लाएं); नाइट्रिक एसिड (1:2); टिन क्लोराइड.

5 मिली अम्लीय पानी के नमूने में 2.0 मिली अमोनियम मोलिब्डेट मिलाएं और टिन क्लोराइड का घोल बूंद-बूंद (6 बूंद) डालें। फॉस्फेट आयनों की सांद्रता 10 मिलीग्राम/लीटर से अधिक होने पर घोल का रंग नीला होता है, 1 मिलीग्राम/लीटर से अधिक होने पर नीला, 0.01 मिलीग्राम/लीटर से अधिक होने पर हल्का नीला होता है।

निष्कर्ष: उलबिन्स्की जिले और केएसएचटी के पानी में, घोल का रंग हल्का नीला है, फॉस्फेट आयनों की सामग्री 0.01 मिलीग्राम/लीटर से अधिक है, ओक्त्रैब्स्की जिले का पानी नीला है - 1 मिलीग्राम/लीटर से अधिक।

प्रयोग संख्या 8 नाइट्रेट आयनों का पता लगाना।

अभिकर्मक: डिफेनिलमाइन (1 ग्राम (सी 6 एच 5) 2 एनएच 100 मिलीलीटर एच 2 एसओ 4 में घुल गया)

अभिकर्मक को 1 मिलीलीटर पानी के नमूने में बूंद-बूंद करके मिलाया जाता है। हल्का नीला रंग तब देखा जाता है जब नाइट्रेट आयनों की सांद्रता 0.001 mg/l से अधिक होती है, नीला रंग 1 mg/l से अधिक होता है, नीला रंग 100 mg/l से अधिक होता है।

निष्कर्ष: सभी तीन जल सेवनों से नाइट्रेट आयनों की सांद्रता समान है, 0.001 मिलीग्राम/लीटर से अधिक

भारी धातु धनायनों का गुणात्मक और मात्रात्मक पता लगाना

विश्लेषण के तरीके: गुणात्मक विश्लेषण, जिसमें एन.ए. तानेव द्वारा विकसित एक भिन्नात्मक विधि भी शामिल है। उन्होंने कई नई, मूल प्रतिक्रियाओं की खोज की, जो बड़ी संख्या में अन्य धनायनों की उपस्थिति में, बिना सहारा लिए किसी समाधान में एक विशिष्ट धनायन का पता लगाना संभव बनाती हैं। उनकी प्रारंभिक वर्षा के लिए. परमाणु उत्सर्जन विधि सहित मात्रात्मक विश्लेषण, गर्म प्रकाश स्रोतों में उत्तेजित पदार्थ के परमाणु स्पेक्ट्रा के उत्सर्जन के साथ-साथ साहित्यिक स्रोतों के साथ जानकारी की तुलना और संश्लेषण पर आधारित है।

प्रयोग संख्या 9 लेड आयनों का पता लगाना (पंजाब 2+ )

अभिकर्मक: पोटेशियम क्रोमेट (10 ग्राम K 2 CrO 4 90 मिली H 2 O में घुला हुआ)

एक परखनली में 5 मिलीलीटर पानी का नमूना रखें और 1 मिलीलीटर अभिकर्मक घोल डालें। यदि पीला अवक्षेप बनता है, तो सीसा धनायनों की मात्रा 100 मिलीग्राम/लीटर से अधिक है; यदि समाधान में बादल छाए हुए हैं, तो सीसा धनायनों की सांद्रता 20 मिली/लीटर से अधिक है, और ओपेलेसेंस के साथ - 0.1 मिलीग्राम/लीटर है

निष्कर्ष: केएसएचटी पानी में सीसे की उच्चतम मात्रा 100 मिलीग्राम/लीटर से अधिक, पीली तलछट है; अक्टूबर क्षेत्र - गंदलापन, 20 मिलीग्राम/लीटर से अधिक; उल्बा जिला - ओपेलेसेंस, 0.1 मिलीग्राम/लीटर।

प्रयोग संख्या 10 कैल्शियम आयनों का पता लगाना (Ca 2+ )

अभिकर्मक: अमोनियम ऑक्सालेट (17.5 ग्राम (एनएच 4) 2 सी 2 ओ 4 पानी में घोलकर 1 लीटर तक लाया गया); एसिटिक एसिड (120 मिलीलीटर बर्फ-ठंडा सीएच 3 सीओओएच, आसुत जल के साथ 1 लीटर तक लाएं)।

5 मिली पानी के नमूने में 3 मिली एसिटिक एसिड मिलाएं, फिर 8 मिली अभिकर्मक मिलाएं। यदि एक सफेद अवक्षेप बनता है, तो कैल्शियम आयनों की सांद्रता 100 मिलीग्राम/लीटर है; यदि घोल धुंधला है, तो कैल्शियम आयनों की सांद्रता 1 मिलीग्राम/लीटर से अधिक है; यदि यह ओपेलेसेंट है, तो यह 0.01 मिलीग्राम/लीटर से अधिक है।

निष्कर्ष: ओक्टेराब्स्की जिले के नमूने में कैल्शियम आयनों की उच्चतम सामग्री 100 मिलीग्राम/लीटर है, केएसएचटी और उलबिन्स्की जिले में समाधान की मैलापन है - आयन एकाग्रता 1 मिलीग्राम/लीटर से अधिक है

प्रयोग संख्या 11 लौह आयनों का पता लगाना (फ़े 2+ )

परीक्षण के लिए 5 मिलीलीटर पानी का नमूना एक परखनली में रखें और उसमें K3 लाल रक्त नमक की कुछ बूंदें डालें। घोल का रंग एक रंग पर आ जाता है जिसे टर्बुलिन नीला कहा जाता है

निष्कर्ष: सीएसटी वाले पानी में लौह 2 आयनों की उच्चतम सामग्री पाई जाती है, क्योंकि रंग की चमक के मामले में, सीएसटी वाला पानी पहले स्थान पर है, उलबिन्स्की जिला दूसरे स्थान पर है, और ओक्टाबर्स्की जिला तीसरे स्थान पर है।

प्रयोग संख्या 12 लौह आयनों का पता लगाना (फ़े3+)

एक परखनली में 5 मिलीलीटर पानी का नमूना रखें, उसमें K4 पीले रक्त नमक की कुछ बूंदें मिलाएं। घोल का रंग प्रुशियन ब्लू नामक रंग पर आ जाता है।

निष्कर्ष: ऑक्टेराब्स्की क्षेत्र के पानी में लौह आयनों की उच्चतम सामग्री एक उज्ज्वल, संतृप्त रंग है; अन्य दो नमूनों में रंग कम संतृप्त है।

प्रयोग के परिणाम प्राप्त करने के बाद, हमने एक विकल्प की ओर रुख किया, अर्थात्, नल के पानी को पिघले पानी से बदलने की संभावना।

2.2 जल की संरचना

पानी के अणु में एक कोणीय संरचना होती है; इसकी संरचना में शामिल नाभिक एक समद्विबाहु त्रिभुज बनाते हैं, जिसके आधार पर दो प्रोटॉन होते हैं, और शीर्ष पर - एक ऑक्सीजन परमाणु का नाभिक, आंतरिक परमाणु ओ-एच दूरी 0.1 एनएम के करीब होती है, हाइड्रोजन परमाणुओं के नाभिकों के बीच की दूरी 0.15 एनएम है। पानी के अणु में ऑक्सीजन परमाणु की बाहरी इलेक्ट्रॉन परत बनाने वाले आठ इलेक्ट्रॉनों में से दो इलेक्ट्रॉन जोड़े सहसंयोजक ओ-एच बांड बनाते हैं, और शेष चार इलेक्ट्रॉन इलेक्ट्रॉनों के दो अकेले जोड़े का प्रतिनिधित्व करते हैं।

पानी के अणु में ऑक्सीजन परमाणु sp2 संकरण की स्थिति में है। इसलिए, एचओएच बांड कोण (104.3°) टेट्राहेड्रल एक (109.5°) के करीब है। ओ-एच बांड बनाने वाले इलेक्ट्रॉन अधिक विद्युत ऋणात्मक ऑक्सीजन परमाणु में स्थानांतरित हो जाते हैं। परिणामस्वरूप, हाइड्रोजन परमाणु प्रभावी धनात्मक आवेश प्राप्त कर लेते हैं क्योंकि उन पर दो धनात्मक ध्रुव बन जाते हैं। हाइब्रिड ऑर्बिटल्स में स्थित ऑक्सीजन परमाणु के एकाकी इलेक्ट्रॉन जोड़े के नकारात्मक आवेशों के केंद्र, परमाणु के नाभिक के सापेक्ष विस्थापित हो जाते हैं और बदले में, दो नकारात्मक ध्रुव बनाते हैं।

वाष्प जल का आणविक भार 18 इकाई है। लेकिन तरल पानी का आणविक भार, अन्य विलायकों में इसके समाधानों का अध्ययन करके निर्धारित किया जाता है, जो अधिक निकलता है। यह इस तथ्य के कारण होता है कि तरल पानी में, व्यक्तिगत पानी के अणु अधिक जटिल समुच्चय (समूहों) में जुड़ जाते हैं। इस निष्कर्ष की पुष्टि पानी के पिघलने और उबलने के तापमान के असामान्य रूप से उच्च मूल्यों से होती है। पानी के अणुओं का जुड़ाव उनके बीच हाइड्रोजन बांड के निर्माण के कारण होता है। अपनी संरचना में, पानी नियमित त्रि-आयामी संरचनाओं का एक पदानुक्रम है, जो क्रिस्टल जैसी संरचनाओं पर आधारित है जिसमें 57 अणु होते हैं और मुक्त हाइड्रोजन बांड के माध्यम से एक दूसरे के साथ बातचीत करते हैं। इससे 912 पानी के अणुओं से युक्त हेक्साहेड्रोन के रूप में दूसरे क्रम की संरचनाओं की उपस्थिति होती है।

गुच्छों के गुण उस अनुपात पर निर्भर करते हैं जिसमें सतह पर ऑक्सीजन और हाइड्रोजन दिखाई देते हैं। जल तत्वों का विन्यास किसी भी बाहरी प्रभाव और अशुद्धियों पर प्रतिक्रिया करता है, जो उनकी बातचीत की अत्यंत अस्थिर प्रकृति की व्याख्या करता है। साधारण पानी में, व्यक्तिगत पानी के अणुओं और यादृच्छिक सहयोगियों की समग्रता 60% (विनाशकारी पानी) होती है, और 40% क्लस्टर (संरचित पानी) होते हैं।

ठोस पानी (बर्फ) में, प्रत्येक अणु का ऑक्सीजन परमाणु पड़ोसी पानी के अणुओं के साथ दो हाइड्रोजन बांड के निर्माण में भाग लेता है। हाइड्रोजन बांड के निर्माण से पानी के अणुओं की एक व्यवस्था बनती है जिसमें वे अपने विपरीत ध्रुवों के साथ एक दूसरे के संपर्क में आते हैं। अणु परतें बनाते हैं, उनमें से प्रत्येक एक ही परत से संबंधित तीन अणुओं से और एक निकटवर्ती परत से जुड़ा होता है। बर्फ की संरचना सबसे कम सघन संरचनाओं से संबंधित है; इसमें रिक्त स्थान होते हैं, जिनके आयाम अणु के आयामों से थोड़े बड़े होते हैं।

प्राकृतिक बर्फ आमतौर पर पानी की तुलना में अधिक शुद्ध होती है, क्योंकि जब पानी क्रिस्टलीकृत होता है, तो पानी के अणु सबसे पहले जाली में बनते हैं। बर्फ में यांत्रिक अशुद्धियाँ हो सकती हैं - ठोस कण, सांद्र विलयन की बूंदें, गैस के बुलबुले। नमक के क्रिस्टल और नमकीन पानी की बूंदों की उपस्थिति समुद्री बर्फ की लवणता की व्याख्या करती है।
जब बर्फ पिघलती है तो उसकी संरचना नष्ट हो जाती है। लेकिन तरल पानी में भी, अणुओं के बीच हाइड्रोजन बंधन संरक्षित होते हैं: सहयोगी बनते हैं - बर्फ संरचनाओं के टुकड़े - जिसमें बड़ी या छोटी संख्या में पानी के अणु होते हैं। हालाँकि, बर्फ के विपरीत, प्रत्येक सहयोगी बहुत कम समय के लिए मौजूद रहता है: कुछ समुच्चय का विनाश और अन्य समुच्चय का निर्माण लगातार होता रहता है। ऐसे "बर्फ" समुच्चय की रिक्तियां एकल पानी के अणुओं को समायोजित कर सकती हैं; साथ ही, पानी के अणुओं की पैकिंग अधिक सघन हो जाती है। इसीलिए, जब बर्फ पिघलती है, तो पानी का आयतन कम हो जाता है और उसका घनत्व बढ़ जाता है।

इसलिए, पिघला हुआ पानी बहुआणविक नियमित संरचनाओं (क्लस्टरों) की प्रचुरता में साधारण पानी से भिन्न होता है, जिसमें ढीली बर्फ जैसी संरचनाएं कुछ समय के लिए संरक्षित रहती हैं। सारी बर्फ पिघलने के बाद, पानी का तापमान बढ़ जाता है और समूहों के अंदर हाइड्रोजन बंधन परमाणुओं के बढ़ते थर्मल कंपन का विरोध नहीं करते हैं।

ऐसे सुझाव हैं कि पिघले पानी में कुछ विशेष आंतरिक गतिशीलता और एक विशेष "जैविक प्रभाव" होता है जो लंबे समय तक बना रह सकता है (उदाहरण के लिए, वी. बेल्यानिन, ई. रोमानोवा, जीवन, पानी के अणु और सुनहरा अनुपात देखें, " विज्ञान और जीवन", अंक 10, 2004)। ऐसा माना जाता है कि बर्फ के पिघलने के बाद पिघले पानी में एक निश्चित संरचित क्लस्टर संरचना होती है। एक बार शरीर में, पिघला हुआ पानी व्यक्ति के जल चयापचय पर सकारात्मक प्रभाव डालता है, जिससे शरीर को शुद्ध करने में मदद मिलती है।

बाद में, वैज्ञानिकों को पिघले पानी की घटना के लिए एक स्पष्टीकरण मिला - इसमें साधारण पानी की तुलना में, आइसोटोपिक अणुओं सहित बहुत कम अशुद्धियाँ होती हैं, जहाँ हाइड्रोजन परमाणु को उसके भारी आइसोटोप - ड्यूटेरियम द्वारा प्रतिस्थापित किया जाता है। पिघला हुआ पानी शरीर की शारीरिक गतिविधि को बढ़ाने के लिए एक अच्छा लोक उपचार माना जाता है, खासकर हाइबरनेशन के बाद। ग्रामीणों ने देखा कि जानवर यह पानी पी रहे हैं; जैसे ही खेतों पर बर्फ पिघलनी शुरू होती है, पशुधन पिघले हुए पानी के गड्डों से पीते हैं। जिन खेतों में पिघला हुआ पानी जमा होता है, वहां फसल अधिक होती है।

पिघला हुआ पानी साधारण पानी से इस मायने में भिन्न होता है कि जमने और उसके बाद पिघलने के बाद इसमें कई क्रिस्टलीकरण केंद्र बनते हैं।

ऐसा पाया गया कि ताजे पिघले पानी को +37°C से ऊपर गर्म करने सेजैविक गतिविधि का नुकसान, जो कि सबसे अधिक विशेषता हैऐसा पानी.+20-22 डिग्री सेल्सियस के तापमान पर पिघले पानी को संरक्षित करने से इसकी जैविक गतिविधि में धीरे-धीरे कमी आती है: 16-18 घंटों के बाद यह 50 प्रतिशत कम हो जाती है।

ताजा पिघला हुआ पानी पुनर्प्राप्ति प्रक्रियाओं को तेज करने में मदद करता है, संक्रमण के प्रति शरीर की प्रतिरोधक क्षमता को बढ़ाता है, श्लेष्म झिल्ली की संवेदनशीलता को कम करता है और ब्रोन्कियल मांसपेशियों के स्वर को सामान्य करता है। बच्चों में, जब रिकवरी अवधि के दौरान ताजे पिघले पानी को अंदर लेकर निमोनिया का इलाज किया जाता है, तो खांसी 2-7 दिन पहले बंद हो जाती है, सूखी और गीली घरघराहट गायब हो जाती है, रक्त की गिनती, तापमान और बाहरी श्वसन क्रियाएं सामान्य हो जाती हैं, यानी रिकवरी प्रक्रिया होती है। काफी तेजी आई। साथ ही, जटिलताओं की संख्या और रोगों के तीव्र रूपों के जीर्ण रूपों में संक्रमण की आवृत्ति काफी कम हो जाती है।

इसके अलावा, पिघला हुआ पानी व्यक्ति को बहुत ताकत, जोश और ऊर्जा देता है। यह बार-बार देखा गया है कि जो लोग पिघला हुआ पानी पीते हैं वे न केवल स्वस्थ होते हैं, बल्कि अधिक कुशल भी होते हैं, मस्तिष्क की गतिविधि, श्रम उत्पादकता और कठिन समस्याओं को आसानी से हल करने की क्षमता बढ़ जाती है। पिघले पानी की उच्च ऊर्जा की पुष्टि विशेष रूप से मानव नींद की अवधि से होती है, जो कभी-कभी कुछ लोगों में केवल - ध्यान - 4 घंटे तक कम हो जाती है।

अत्यधिक गर्मी और उच्च शारीरिक गतिविधि की स्थिति में जीवन प्रक्रियाओं के लिए इष्टतम स्थिति बनाए रखने के लिए ताजे पिघले पानी के उपयोग की सलाह दी जाती है .

2.3 पिघला हुआ पानी तैयार करना।

पिघला हुआ पानी तैयार करने की 6 विधियाँ हैं (परिशिष्ट पी देखें), हमने विधि 6 का उपयोग किया और इसकी गुणात्मक संरचना की जांच की।

6. अधिक प्रभाव के लिए आप डबल क्लींजिंग का उपयोग कर सकते हैं।

पहले पानी को जमने दें, फिर जमने दें। बर्फ की पहली पतली परत बनने तक प्रतीक्षा करें। इस बर्फ को हटा दिया जाता है - इसमें कुछ हानिकारक तेजी से जमने वाले यौगिक होते हैं। फिर पानी को आधे आयतन तक फिर से जमाया जाता है और पानी का बिना जमा हुआ अंश हटा दिया जाता है। परिणाम बहुत स्वच्छ और उपचारकारी जल होगा।

2.4 पिघले पानी की गुणात्मक संरचना

प्रयोग क्रमांक 2 (रंग भरना)

आउटपुट: पारदर्शी

अनुभव क्रमांक 3 (पारदर्शिता)

आउटपुट: 6 सेमी, गुणवत्ता मानकों को पूरा करता है

प्रयोग क्रमांक 4 (गंध)

निष्कर्ष: कोई ध्यान देने योग्य गंध नहीं है

प्रयोग क्रमांक 5 (पीएच मान)

pH=7, सामान्य वातावरण, गुणवत्ता मानकों को पूरा करता है

प्रयोग संख्या 6 (क्लोराइड और सल्फेट का निर्धारण)

निष्कर्ष: पिघला हुआ पानी पारदर्शी होता है, इसमें कोई क्लोराइड, सल्फेट नहीं होता - 5 मिलीग्राम/लीटर से कम

प्रयोग संख्या 7 (सीसा आयन का निर्धारण)

निष्कर्ष: थोड़ी सी गंदलापन है, लेड आयनों की सांद्रता 0.1 mg/l है

प्रयोग संख्या 8 (कैल्शियम आयन का निर्धारण)

निष्कर्ष: ओपेलेसेंस - 0.01 मिलीग्राम/लीटर से अधिक

प्रयोग संख्या 9 (लौह 2+ आयनों का निर्धारण)

निष्कर्ष: पिघले पानी में लौह आयनों की मात्रा सभी नमूनों में सबसे छोटी है।

प्रयोग संख्या 10 (आयरन3+ आयनों का निर्धारण)

प्रयोग संख्या 11 (फॉस्फेट आयनों का निर्धारण)

प्रयोग संख्या 12 (नाइट्रेट आयनों का निर्धारण)

निष्कर्ष।

इस प्रकार, इस कार्य में:

उस्त-कामेनोगोर्स्क शहर में तीन जल सेवन से पीने के पानी की गुणात्मक और मात्रात्मक संरचना का अध्ययन किया गया था। सीएसटी के साथ पानी में क्लोराइड और लेड धनायनों की उच्चतम सामग्री, ओक्त्रैब्स्की जिले के पानी में कैल्शियम धनायनों की उच्चतम सामग्री, उलबिन्स्की जिले के पानी में लौह धनायनों की उच्चतम सामग्री, आदि।

इसके संदूषण के कारणों को स्थापित कर लिया गया है।

जल शुद्धिकरण के वैकल्पिक तरीके दिखाए गए हैं।

इसकी संरचना के आधार पर पीने के पानी का विकल्प दर्शाया गया है।

पीने के पानी की तुलना में पिघले पानी की गुणात्मक संरचना का अध्ययन किया गया

पशुपालन में पिघले पानी के उपयोग की संभावनाएँ दर्शाई गई हैं,

दवा, पौधे उगाना।

इस कार्य को पूरा करने के बाद, हमने अपना लक्ष्य हासिल कर लिया है और आशा करते हैं कि हमारे शहर के निवासी पीने के पानी की गुणवत्ता की समस्या को गंभीरता से लेंगे और नल से पानी पीने से पहले यह सोचेंगे कि इससे उनके स्वास्थ्य पर क्या प्रभाव पड़ेगा। भविष्य। जब तक पानी की गुणवत्ता में सुधार के उपाय नहीं किए जाते, तब तक उपयोग से पहले पानी को गर्म करना या फ़िल्टर करना आवश्यक है।

हमारे काम की नवीनताइस प्रकार है: पीने के पानी की स्थिति पर डेटा स्थिर नहीं हो सकता है, स्थिति में बदलाव के आधार पर तस्वीर बदलती है, इसलिए हमारे काम में डेटा आधिकारिक शोध से मेल नहीं खाता है। इसके अलावा, पानी की गुणवत्ता में सुधार की संभावनाओं की खोज करते समय, हमने पर्याप्त गहराई से अध्ययन किया और पिघले पानी की विशेषताओं, इसकी तैयारी के तरीकों और जीवित जीवों के विकास और हमारे नागरिकों के स्वास्थ्य पर प्रभावों का विस्तार से अध्ययन किया।

हमें उम्मीद है कि रिपोर्ट में प्रस्तावित जल शोधन और अलवणीकरण के वैकल्पिक तरीकों को नजरअंदाज नहीं किया जाएगा।

ग्रंथ सूची:

अलेकिन ओ.ए. हाइड्रोकैमिस्ट्री के मूल सिद्धांत।-एल.: गिड्रोखिमिज़दत, 1953।

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बेल्यानिन वी.एस., रोमानोवा ई.पी. नया रूप.-//विज्ञान और जीवन.-2003.-सं.6.

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रूसी संघ की राज्य समिति
पर्यावरण संरक्षण

मॉस्को 1997

(2004 संस्करण)

1 परिचय

यह दस्तावेज़ नमूने को पतला और केंद्रित किए बिना टाइट्रिमेट्रिक विधि द्वारा 1.0 से 100 मिलीग्राम/डीएम 3 की सीमा में कैल्शियम की द्रव्यमान सांद्रता निर्धारित करने के लिए प्राकृतिक और उपचारित अपशिष्ट जल के नमूनों के मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण के लिए एक विधि स्थापित करता है।

यदि विश्लेषण किए गए नमूने में कैल्शियम की द्रव्यमान सांद्रता ऊपरी सीमा से अधिक है, तो आसुत जल के साथ नमूने को पतला करने की अनुमति दी जाती है ताकि कैल्शियम एकाग्रता विनियमित सीमा से मेल खाए।

निर्धारण में मैलापन, रंग, साथ ही धातु आयनों द्वारा बाधा आती है: एल्यूमीनियम (> 10 मिलीग्राम / डीएम 3), लोहा (> 10 मिलीग्राम / डीएम 3), तांबा (> 0.05 मिलीग्राम / डीएम 3), कोबाल्ट और निकल (> 0. 1 मिलीग्राम/डीएम3), जिससे तुल्यता बिंदु पर अस्पष्ट रंग परिवर्तन होता है। अन्य धनायनों (सीसा, कैडमियम, मैंगनीज (II), जस्ता, स्ट्रोंटियम, बेरियम) को आंशिक रूप से कैल्शियम के साथ मिलाया जा सकता है और ट्रिलोन बी की खपत बढ़ाई जा सकती है।

विश्लेषणात्मक परिस्थितियों में, मैग्नीशियम हाइड्रॉक्साइड के रूप में अवक्षेपित होता है और निर्धारण में हस्तक्षेप नहीं करता है।

हस्तक्षेप करने वाले प्रभावों का उन्मूलन खंड 10 के अनुसार किया जाता है।

2. विधि का सिद्धांत

कैल्शियम की द्रव्यमान सांद्रता निर्धारित करने के लिए टिट्रामेट्रिक विधि थोड़ा अलग यौगिक बनाने की क्षमता पर आधारित है जो ट्रिलोन बी के साथ क्षारीय वातावरण में स्थिर है। अनुमापन का अंतिम बिंदु संकेतक (म्यूरेक्साइड) के रंग में गुलाबी से लाल-बैंगनी में परिवर्तन से निर्धारित होता है। रंग संक्रमण की स्पष्टता बढ़ाने के लिए, मिश्रित संकेतक (म्यूरेक्साइड + नेफ़थॉल ग्रीन बी) का उपयोग करना बेहतर होता है। उसी समय, अनुमापन के अंतिम बिंदु पर, रंग गंदे हरे से नीले रंग में बदल जाता है।

3. माप त्रुटि और उसके घटकों की जिम्मेदार विशेषताएं

यह तकनीक सुनिश्चित करती है कि विश्लेषण परिणाम तालिका 1 में दिए गए मानों से अधिक न होने वाली त्रुटि के साथ प्राप्त हों।

माप सीमा, सटीकता, दोहराव, प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता, शुद्धता के संकेतकों के मूल्य

4. माप उपकरण, सहायक उपकरण, अभिकर्मक और सामग्री

4.1. मापन उपकरण

200 ग्राम की सबसे बड़ी वजन सीमा और किसी भी प्रकार के 0.1 मिलीग्राम के सबसे छोटे विभाजन मूल्य के साथ सामान्य प्रयोजन प्रयोगशाला तराजू	गोस्ट 24104-2001
200 ग्राम की सबसे बड़ी वजन सीमा और किसी भी प्रकार के 10 मिलीग्राम के सबसे छोटे विभाजन मूल्य के साथ सामान्य प्रयोजन प्रयोगशाला तराजू	गोस्ट 24104-2001
पी = 0.95 पर 1% से अधिक की त्रुटि के साथ प्रमाणित कैल्शियम सामग्री के साथ आरएम	गोस्ट 24104-2001
वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क, भरने वाले फ्लास्क

स्नातक पिपेट



एकल लेबल पिपेट







स्नातक सिलेंडर या बीकर

4.2. सहयोगी यन्त्र

बंद सर्पिल और समायोज्य हीटिंग पावर के साथ इलेक्ट्रिक हॉटप्लेट
130 डिग्री सेल्सियस तक हीटिंग तापमान के साथ प्रयोगशाला सुखाने कैबिनेट
वज़न कप (कीड़े)


रासायनिक बीकर


वी-1-1000 टीएचएस
शंक्वाकार या सपाट तले वाले फ्लास्क
केएन-2-250-34 टीएचएस
Kn-2-500-40 टीएस
मूसल नंबर 2 (3) के साथ चीनी मिट्टी के मोर्टार
1.5 - 2.0 सेमी व्यास वाला क्रोमैटोग्राफ़िक स्तंभ
और लंबाई 25 - 30 सेमी
5 - 7 सेमी व्यास वाला कांच देखें
वैक्यूम निस्पंदन उपकरण PVF-35 या PVF-47	टीयू-3616-001-32953279-97

माप उपकरणों को स्थापित समय सीमा के भीतर सत्यापित किया जाना चाहिए।

इसे आयातित, मापने वाले उपकरणों और सहायक उपकरणों सहित अन्य का उपयोग करने की अनुमति है, जिनकी विशेषताएं पैराग्राफ में दी गई विशेषताओं से भी बदतर नहीं हैं। 4.1 और 4.2.

4.3. अभिकर्मक और सामग्री

डिसोडियम एथिलीनडायमाइन-एन, एन, एन", एन-टेट्राएसिटिक एसिड, डाइहाइड्रेट (ट्रिलोन बी, कॉम्प्लेक्सोन III)
जिंक दानेदार
अमोनियम क्लोराइड
अमोनिया, जलीय, सांद्रित
सोडियम क्लोराइड
सोडियम हाइड्रॉक्साइड
सोडियम सल्फाइड
या सोडियम डायथाइलडिथियोकार्बामेट
हाइड्रोक्लोरिक एसिड
हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोराइड
म्यूरेक्साइड (अमोनियम पर्पुरेट)
नेफ़थॉल हरा बी	टीयू 6-09-3542-84
एरीओक्रोम ब्लैक टी (क्रोमोजेन ब्लैक)	टीयू 6-09-1760-87
सक्रिय कार्बन
यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर
व्लादिपोर झिल्ली फिल्टर एमएफएएस-एमए प्रकार	टीयू 6-55-221-1029-89
या MFAS-OS-2 (0.45 माइक्रोन)	टीयू 6-55-221-1029-89
या राख रहित पेपर फिल्टर
"नीला रिबन"
आसुत जल

विश्लेषण के लिए उपयोग किए जाने वाले सभी अभिकर्मक विश्लेषणात्मक ग्रेड के होने चाहिए। या अभिकर्मक ग्रेड

इसे आयातित सहित अन्य नियामक और तकनीकी दस्तावेज़ीकरण के अनुसार निर्मित अभिकर्मकों का उपयोग करने की अनुमति है, जिनकी योग्यता विश्लेषणात्मक ग्रेड से कम नहीं है।

5. सुरक्षा आवश्यकताएँ

5.1. विश्लेषण करते समय, GOST 12.1.007 के अनुसार रासायनिक अभिकर्मकों के साथ काम करते समय सुरक्षा आवश्यकताओं का पालन करना आवश्यक है।

5.2. विद्युत प्रतिष्ठानों के साथ काम करते समय विद्युत सुरक्षा GOST 12.1.019 के अनुसार सुनिश्चित की जाती है।

5.3. श्रमिकों के लिए व्यावसायिक सुरक्षा प्रशिक्षण का संगठन GOST 12.0.004 के अनुसार किया जाता है।

5.4. प्रयोगशाला परिसर को GOST 12.1.004 के अनुसार अग्नि सुरक्षा आवश्यकताओं का पालन करना चाहिए और GOST 12.4.009 के अनुसार आग बुझाने के उपकरण होने चाहिए।

6. ऑपरेटर योग्यता के लिए आवश्यकताएँ

माप एक विश्लेषणात्मक रसायनज्ञ द्वारा किया जा सकता है जो विश्लेषण की अनुमापनीय विधि में कुशल है।

8. नमूना संग्रह और भंडारण

8.1. नमूनाकरण GOST R 51592-2000 “पानी” की आवश्यकताओं के अनुसार किया जाता है। नमूनाकरण के लिए सामान्य आवश्यकताएँ।"

8.2. नमूने लेने और भंडारण करने के लिए बने बर्तनों को हाइड्रोक्लोरिक एसिड के 1:1 घोल से और फिर आसुत जल से धोया जाता है।

8.3. पानी के नमूने कांच की बोतलों में एकत्र किए जाते हैं। किसी भी फ़िल्टर के माध्यम से फ़िल्टर करते समय, फ़िल्टर के पहले भाग को हटा दिया जाता है।

लिए गए नमूने का आयतन कम से कम 300 सेमी3 होना चाहिए।

8.4. नमूनों को 6 महीने से अधिक समय तक कमरे के तापमान पर संरक्षित और संग्रहीत नहीं किया जाता है।

यदि भंडारण के दौरान नमूने में कैल्शियम कार्बोनेट का अवक्षेप बन गया है, तो विश्लेषण से तुरंत पहले इसे साइफन का उपयोग करके एक साफ, सूखे फ्लास्क में तलछट के ऊपर पारदर्शी परत डालने के बाद, 0.5 - 1 सेमी 3 सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाकर घोल दिया जाता है। फिर डाले गए घोल और घुले हुए तलछट वाले तरल को एक साथ मिलाया जाता है और 20% सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल के साथ बेअसर किया जाता है, इसे बूंद-बूंद करके मिलाया जाता है और संकेतक पेपर का उपयोग करके पीएच की निगरानी की जाती है।

8.5. नमूने लेते समय, अनुमोदित प्रपत्र में एक संलग्न दस्तावेज़ तैयार किया जाता है, जो इंगित करता है:

विश्लेषण का उद्देश्य, संदिग्ध प्रदूषक;

स्थान, चयन का समय;

नमूने की संख्या;

नमूना लेने वाले का पद, उपनाम, तारीख।

9. माप के लिए तैयारी

9.1. समाधान और अभिकर्मकों की तैयारी

9.1.1. 0.02 mol/dm 3 समकक्ष की सांद्रता के साथ ट्रिलोन बी समाधान।

3.72 ग्राम ट्रिलोन बी को 1 डीएम 3 आसुत जल में घोला जाता है। समाधान की सटीक सांद्रता मानक जिंक क्लोराइड समाधान का उपयोग करके निर्धारित की जाती है, जैसा कि पैराग्राफ 9.2 में वर्णित है।

समाधान को प्लास्टिक कंटेनर में 6 महीने से अधिक समय तक संग्रहीत नहीं किया जाता है, इसकी एकाग्रता की जांच महीने में कम से कम एक बार की जाती है।

9.1.2. 0.02 mol/dm 3 समकक्ष की सांद्रता वाला जिंक क्लोराइड का घोल।

0.35 ग्राम धात्विक जस्ता को थोड़ी मात्रा में सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड के साथ सिक्त किया जाता है और तुरंत आसुत जल से धोया जाता है। जिंक को 1 घंटे के लिए 105 डिग्री सेल्सियस पर ओवन में सुखाया जाता है, फिर ठंडा किया जाता है और 0.1 मिलीग्राम की सटीकता के साथ प्रयोगशाला तराजू पर तौला जाता है।

जिंक का एक नमूना 500 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में रखा जाता है, जिसमें पहले 10 - 15 सेमी 3 आसुत जल और 1.5 सेमी 3 सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड मिलाया जाता है। जिंक को घोल दिया जाता है, जिसके बाद घोल की मात्रा को आसुत जल के फ्लास्क पर निशान के अनुसार समायोजित किया जाता है।

सूत्र का उपयोग करके जिंक क्लोराइड C zn (1/2 ZnCl 2), mol/dm 3 के घोल के समतुल्य दाढ़ सांद्रता की गणना करें:

जहाँ a धात्विक जस्ता का भार है, g;

32.69 - Zn 2+ समकक्ष का दाढ़ द्रव्यमान, g/mol;

V वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क का आयतन है, सेमी 3।

जिंक क्लोराइड घोल को कसकर बंद ग्लास या पॉलीथीन कंटेनर में 2 महीने से अधिक समय तक संग्रहीत नहीं किया जाता है।

9.1.3. बफर समाधान NH 4 सीएल+ एनएच 4 ओह।

7.0 ग्राम अमोनियम क्लोराइड को 500 सेमी 3 वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में 100 सेमी 3 आसुत जल में घोला जाता है और 75 सेमी 3 सांद्र अमोनिया घोल मिलाया जाता है। घोल की मात्रा को आसुत जल के साथ फ्लास्क पर निशान के अनुसार समायोजित किया जाता है और अच्छी तरह मिलाया जाता है।

बफर समाधान को ग्लास या पॉलीथीन कंटेनर में 2 महीने से अधिक समय तक संग्रहीत नहीं किया जाता है।

9.1.4. संकेतक एरियोक्रोम ब्लैक टी.

0.5 ग्राम एरियोक्रोम ब्लैक टी को 50 ग्राम सोडियम क्लोराइड के साथ मोर्टार में अच्छी तरह से पीस लिया जाता है। ट्रिलोन बी समाधान की सटीक सांद्रता निर्धारित करने के लिए उपयोग किया जाता है।

9.1.5. म्यूरेक्साइड सूचक.

0.2 ग्राम म्यूरेक्साइड और 0.5 ग्राम नेफ़थॉल ग्रीन बी (या अकेले 0.2 ग्राम म्यूरेक्साइड) को 100 ग्राम सोडियम क्लोराइड के साथ मोर्टार में अच्छी तरह से पीस लिया जाता है।

अंधेरे बोतल में संग्रहित करने पर संकेतक 1 वर्ष तक स्थिर रहते हैं।

9.1.6. सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल, 20%।

20 ग्राम NaOH को 80 सेमी 3 आसुत जल में घोला जाता है।

9.1.7. सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल, 8%।

40 ग्राम NaOH को 460 सेमी 3 आसुत जल में घोला जाता है।

9.1.8. सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल, 0.4%।

2 ग्राम NaOH को 500 सेमी 3 आसुत जल में घोला जाता है। सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल 2 महीने तक कसकर बंद प्लास्टिक कंटेनर में संग्रहीत होने पर स्थिर होते हैं।

9.1.9. सोडियम सल्फाइड घोल.

2 ग्राम सोडियम सल्फाइड को 50 सेमी 3 आसुत जल में घोला जाता है। कसकर बंद प्लास्टिक कंटेनर में 7 दिनों से अधिक न रखें।

9.1.10. सोडियम डायथाइल डाइटोकार्बामेट घोल।

5 ग्राम सोडियम डायथाइलडिथियोकार्बामेट को 50 सेमी 3 आसुत जल में घोला जाता है। 14 दिनों से अधिक न रखें।

9.1.11. हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोराइड समाधान।

5 ग्राम हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोराइड को 100 सेमी 3 आसुत जल में घोला जाता है। 2 महीने से अधिक समय तक स्टोर न करें।

9.1.12. हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल, 1:3.

200 सेमी 3 सांद्र हाइड्रोक्लोरिक एसिड को 600 सेमी 3 आसुत जल के साथ मिलाया जाता है। एक कसकर सीलबंद कंटेनर में 1 वर्ष से अधिक समय तक स्टोर न करें।

9.1.13. सक्रिय कार्बन।

सक्रिय कार्बन परिशिष्ट ए के अनुसार तैयार किया जाता है।

9.2. ट्रिलॉन बी समाधान की सटीक सांद्रता स्थापित करना

250 सेमी 3 की क्षमता वाले एक शंक्वाकार फ्लास्क में 10 सेमी 3 जिंक क्लोराइड घोल (क्लॉज 9.1.2) मिलाएं, लगभग 100 सेमी 3 में आसुत जल, 5 सेमी 3 बफर समाधान और 10 - 15 मिलीग्राम एरीओक्रोम ब्लैक टी मिलाएं। संकेतक। शंक्वाकार फ्लास्क की सामग्री को ट्रिलोन बी के घोल के साथ ब्यूरेट से सावधानीपूर्वक मिलाया और अनुमापन किया जाता है जब तक कि रंग लाल से नीला न हो जाए।

अनुमापन 2 - 3 बार दोहराया जाता है और यदि ट्रिलोन बी समाधान की मात्रा में 0.05 सेमी 3 से अधिक कोई विसंगति नहीं है, तो औसत मूल्य परिणाम के रूप में लिया जाता है।

ट्रिलॉन बी समाधान की सांद्रता की गणना सूत्र का उपयोग करके की जाती है:

जहां C tr ट्रिलोन बी समाधान की सांद्रता है, mol/dm 3 समकक्ष;

C zn - जिंक क्लोराइड घोल की सांद्रता, mol/dm 3 समकक्ष;

वी टीआर - अनुमापन के लिए प्रयुक्त ट्रिलोन बी समाधान की मात्रा, सेमी 3;

V Zn जिंक क्लोराइड घोल का आयतन है, सेमी 3।

10. हस्तक्षेपकारी प्रभावों का उन्मूलन

धातु धनायनों के हस्तक्षेप प्रभाव को समाप्त करने के लिए, अनुमापन से पहले नमूने में मास्किंग अभिकर्मकों को जोड़ा जाता है: सोडियम सल्फाइड या डायथाइलडिथियोकार्बामेट के घोल का 0.5 सेमी 3 और हाइड्रॉक्सिलमाइन हाइड्रोक्लोराइड के घोल का 0.5 सेमी 3।

महत्वपूर्ण मात्रा में आयनों (HCO 3 -, CO 3 2-, PO 4 3-, SiO 3 2-) की उपस्थिति में निर्धारण परिणाम विकृत भी हो सकते हैं। उनके प्रभाव को कम करने के लिए नमूने को क्षार मिलाने के तुरंत बाद शीर्षक दिया जाना चाहिए।

नमूने को फ़िल्टर करने से निलंबित और कोलाइडल पदार्थों का हस्तक्षेपकारी प्रभाव समाप्त हो जाता है।

यदि पानी का नमूना प्राकृतिक या मानवजनित मूल के पदार्थों की उपस्थिति के कारण स्पष्ट रूप से रंगीन है, तो अनुमापन के अंतिम बिंदु को ठीक करना मुश्किल हो जाता है। इस मामले में, विश्लेषण से पहले, नमूने को सक्रिय कार्बन (परत की ऊंचाई 12 - 15 सेमी) से भरे क्रोमैटोग्राफिक कॉलम के माध्यम से 4 - 6 सेमी 3 / मिनट की गति से पारित किया जाना चाहिए। स्तंभ से गुजरने वाले नमूने का पहला 25 - 30 सेमी 3 त्याग दिया जाता है।

एक नियम के रूप में, मानवजनित मूल के रंगीन यौगिकों को सक्रिय कार्बन द्वारा लगभग पूरी तरह से सोख लिया जाता है, जबकि प्राकृतिक यौगिकों (ह्यूमिक पदार्थ) को केवल आंशिक रूप से सोख लिया जाता है। यदि नमूने का रंग अधिक है और ह्यूमिक पदार्थों के कारण समाप्त नहीं किया जा सकता है, तो तुलना के लिए उसी पानी (साक्षी नमूना) के अनुमापित नमूने का उपयोग करके अनुमापन अंत बिंदु निर्धारित करने में बहुत सुविधा होती है।

11. माप लें

11.1. अनुमापन शर्तों का चयन

कैल्शियम निर्धारण के लिए पानी के नमूने की मात्रा का चयन कुल कठोरता के ज्ञात मूल्य के आधार पर या मूल्यांकनात्मक अनुमापन के परिणामों के आधार पर किया जाता है।

यदि कठोरता मान 4 mmol/dm 3 से कम है, तो 100 सेमी 3, 4 - 8 mmol/dm 3 - 50 सेमी 3 और 8 mmol/dm 3 - 25 सेमी 3 से अधिक पानी के नमूने विश्लेषण के लिए लिए जाते हैं।

मूल्यांकनात्मक अनुमापन के लिए, 10 सेमी 3 पानी लें, 8% सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल का 0.2 सेमी 3, 10 - 15 मिलीग्राम म्यूरेक्साइड संकेतक मिलाएं और ट्रिलोन बी समाधान के साथ अनुमापन करें जब तक कि मिश्रित संकेतक का रंग गंदे हरे से नीले रंग में न बदल जाए, और केवल म्यूरेक्साइड का उपयोग करते समय - गुलाबी से लाल-बैंगनी तक। अनुमापन के लिए खपत ट्रिलोन बी समाधान की मात्रा के आधार पर, पानी के नमूने की संबंधित मात्रा तालिका 2 से चुनी जाती है।

कैल्शियम की मात्रा के आधार पर, माइक्रोब्यूरेट या ब्यूरेट का उपयोग करके अनुमापन किया जाता है। यदि, मूल्यांकन अनुमापन के परिणामों के अनुसार, ट्रिलोन बी की मात्रा 0.2 सेमी 3 से कम है या कठोरता 0.4 एमएमओएल/डीएम 3 के बराबर से कम है, तो माइक्रोब्यूरेट का उपयोग करें, अन्यथा ब्यूरेट का उपयोग करें।

11.2. टाइट्रेट करना

आवश्यक नमूना मात्रा को पिपेट के साथ एक शंक्वाकार फ्लास्क में मापा जाता है, यदि आवश्यक हो, तो आसुत जल के साथ 100 सेमी 3 तक समायोजित किया जाता है, 8% सोडियम हाइड्रॉक्साइड समाधान के 2 सेमी 3, 0.1 - 0.2 ग्राम म्यूरेक्साइड संकेतक को जोड़ा जाता है और ट्रिलोन के साथ अनुमापन किया जाता है। बी समाधान जब तक मिश्रित संकेतक के साथ रंग गंदे हरे से नीले रंग में नहीं बदलता है, और केवल म्यूरेक्साइड का उपयोग करते समय - गुलाबी से लाल-बैंगनी तक।

अनुमापन दोहराएं और, यदि समानांतर अनुमापन के बीच विसंगति तालिका 3 में दिए गए मूल्यों से अधिक नहीं है, तो ट्रिलोन बी की मात्रा का औसत मूल्य परिणाम के रूप में लिया जाता है। अन्यथा, परिणामों में स्वीकार्य विसंगति होने तक अनुमापन दोहराएं प्राप्त होना।

टेबल तीन

ट्रिलोन बी समाधान की मात्रा के आधार पर समानांतर अनुमापन के बीच स्वीकार्य विसंगतियां

12. माप परिणामों का प्रसंस्करण

12.1. विश्लेषण किए गए पानी के नमूने में कैल्शियम की द्रव्यमान सांद्रता सूत्रों का उपयोग करके पाई जाती है:

या

जहां X या X e पानी में कैल्शियम की द्रव्यमान सांद्रता है, क्रमशः mg/dm 3 या mmol/dm 3;

सी टीआर - ट्रिलोन बी समाधान की एकाग्रता, मोल/डीएम 3 समकक्ष;

वी टीआर - नमूना अनुमापन के लिए खपत ट्रिलोन बी समाधान की मात्रा, सेमी 3;

V निर्धारण के लिए लिए गए पानी के नमूने की मात्रा है, सेमी 3;

20.04 - Ca 2+ समकक्ष का दाढ़ द्रव्यमान, g/mol।

यदि विश्लेषण किए गए नमूने में कैल्शियम की द्रव्यमान सांद्रता सीमा की ऊपरी सीमा (100 मिलीग्राम/डीएम 3) से अधिक है, तो नमूने को पतला कर दिया जाता है ताकि कैल्शियम की द्रव्यमान सांद्रता विनियमित सीमा के भीतर हो, और अनुमापन खंड के अनुसार किया जाता है। 11.2.

इस मामले में, विश्लेषण किए गए पानी के नमूने X या Xe में कैल्शियम की द्रव्यमान सांद्रता सूत्र का उपयोग करके पाई जाती है:

कहाँ एक्स वी- पतला पानी के नमूने में कैल्शियम की द्रव्यमान सांद्रता, क्रमशः एमजी/डीएम 3 या एमएमओएल/डीएम 3;

v तनुकरण के लिए लिए गए पानी के नमूने के विभाज्य का आयतन है, सेमी3;

वि वि- तनुकरण के बाद पानी के नमूने की मात्रा, सेमी3।

12.2. विश्लेषण के परिणाम के लिए एक्स औसतदो समानांतर निर्धारणों का अंकगणितीय माध्य लें एक्स 1 और एक्स 2:

जिसके लिए निम्नलिखित शर्त पूरी होती है:

कहाँ आर- दोहराव सीमा, जिसका मान तालिका 4 में दिया गया है।

यदि शर्त (1) पूरी नहीं होती है, तो समानांतर निर्धारण के परिणामों की स्वीकार्यता को सत्यापित करने और GOST R ISO 5725-6 की धारा 5 के अनुसार अंतिम परिणाम स्थापित करने के लिए तरीकों का उपयोग किया जा सकता है।

तालिका 4

संभाव्यता पी = 0.95 पर पुनरावृत्ति सीमा मान

तालिका 5

संभाव्यता पी = 0.95 पर प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा मान

यदि प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा पार हो गई है, तो विश्लेषण परिणामों की स्वीकार्यता का आकलन करने के तरीकों का उपयोग GOST R ISO 5725-6 की धारा 5 के अनुसार किया जा सकता है।

13. विश्लेषण परिणामों का पंजीकरण

विश्लेषण परिणाम एक्स औसतइसके उपयोग के लिए प्रदान करने वाले दस्तावेज़ों में, इसे इस रूप में प्रस्तुत किया जा सकता है:

एक्स औसत± ?, पी = 0.95,

कहाँ? - तकनीक की सटीकता का सूचक.

अर्थ? सूत्र द्वारा गणना:

अर्थ? तालिका 1 में दिखाया गया है।

यदि पानी का नमूना कैल्शियम द्रव्यमान सांद्रता की सीमा की ऊपरी सीमा से अधिक होने के कारण पतला हो गया था, तो मूल्य? तनु जल के नमूने में कैल्शियम की द्रव्यमान सांद्रता के लिए तालिका 1 से चयन किया गया एक्स वी.

विश्लेषण के परिणाम को प्रयोगशाला द्वारा जारी दस्तावेजों में इस रूप में प्रस्तुत करना स्वीकार्य है:

एक्स औसत±? एल, पी = 0.95,

मान लें कि? एल< ?,

± ? एल- विश्लेषण परिणामों की त्रुटि विशेषता का मूल्य, प्रयोगशाला में तकनीक के कार्यान्वयन के दौरान स्थापित किया गया, और विश्लेषण परिणामों की स्थिरता की निगरानी द्वारा सुनिश्चित किया गया।

माप परिणाम के संख्यात्मक मान त्रुटि विशेषता के मानों के समान अंक के साथ समाप्त होने चाहिए।

टिप्पणी। प्रयोगशाला द्वारा जारी दस्तावेजों में विश्लेषण परिणाम प्रस्तुत करते समय, इंगित करें:

14. प्रयोगशाला में विधि लागू करते समय विश्लेषण परिणामों का गुणवत्ता नियंत्रण

प्रयोगशाला में तकनीक लागू करते समय विश्लेषण परिणामों के गुणवत्ता नियंत्रण में शामिल हैं:

विश्लेषण प्रक्रिया का परिचालन नियंत्रण (एक अलग नियंत्रण प्रक्रिया के कार्यान्वयन में त्रुटि के आकलन के आधार पर);

विश्लेषण परिणामों की स्थिरता की निगरानी करना (दोहराव के मानक विचलन की स्थिरता की निगरानी के आधार पर, इंट्रा-प्रयोगशाला परिशुद्धता के मानक विचलन, त्रुटि)।

14.1. योगात्मक विधि का उपयोग करके विश्लेषण प्रक्रिया के परिचालन नियंत्रण के लिए एल्गोरिदम

क कनियंत्रण मानक के साथ को।

क कसूत्र का उपयोग करके गणना की गई।

कहाँ एक्स" सीएफ- एक ज्ञात योजक के साथ एक नमूने में कैल्शियम की द्रव्यमान सांद्रता के विश्लेषण का परिणाम - समानांतर निर्धारण के दो परिणामों का अंकगणितीय माध्य, जिसके बीच की विसंगति धारा 12.2 की स्थिति (1) को संतुष्ट करती है;

एक्स औसत- मूल नमूने में कैल्शियम की द्रव्यमान सांद्रता के विश्लेषण का परिणाम - समानांतर निर्धारण के दो परिणामों का अंकगणितीय माध्य, जिसके बीच की विसंगति धारा 12.2 की स्थिति (1) को संतुष्ट करती है;

एस डी -योजक की मात्रा.

नियंत्रण मानक कोसूत्र द्वारा गणना:

कहाँ - विधि को लागू करते समय प्रयोगशाला में स्थापित विश्लेषण परिणामों की त्रुटि विशेषता के मान, क्रमशः एक ज्ञात योजक के साथ नमूने में और मूल नमूने में कैल्शियम की द्रव्यमान एकाग्रता के अनुरूप होते हैं।

टिप्पणी।

यदि शर्त (2) पूरी नहीं होती है, तो नियंत्रण प्रक्रिया दोहराई जाती है। यदि शर्त (2) दोबारा पूरी नहीं होती है, तो असंतोषजनक परिणाम देने वाले कारणों का पता लगाया जाता है और उन्हें खत्म करने के उपाय किए जाते हैं।

14.2. नियंत्रण के लिए नमूनों का उपयोग करके विश्लेषण प्रक्रिया के परिचालन नियंत्रण के लिए एल्गोरिदम

विश्लेषण प्रक्रिया का परिचालन नियंत्रण एक अलग नियंत्रण प्रक्रिया के परिणाम की तुलना करके किया जाता है क कनियंत्रण मानक के साथ को।

नियंत्रण प्रक्रिया का परिणाम क कसूत्र द्वारा गणना:

कहाँ बुध से- नियंत्रण नमूने में कैल्शियम की द्रव्यमान सांद्रता के विश्लेषण का परिणाम - समानांतर निर्धारण के दो परिणामों का अंकगणितीय माध्य, जिसके बीच की विसंगति धारा 12.2 की स्थिति (1) को संतुष्ट करती है;

साथ- नियंत्रण नमूने का प्रमाणित मूल्य।

नियंत्रण मानक कोसूत्र द्वारा गणना:

कहाँ ±? एल - नियंत्रण नमूने के प्रमाणित मूल्य के अनुरूप विश्लेषण परिणामों की त्रुटि की विशेषता।

टिप्पणी। किसी प्रयोगशाला में किसी तकनीक को प्रस्तुत करते समय अभिव्यक्ति के आधार पर विश्लेषण परिणामों की त्रुटि को चिह्नित करना अनुमत है: ? एल = 0.84 · ?, विश्लेषण परिणामों की स्थिरता की निगरानी की प्रक्रिया में जानकारी जमा होने पर बाद के स्पष्टीकरण के साथ।

यदि शर्त (3) पूरी नहीं होती है, तो नियंत्रण प्रक्रिया दोहराई जाती है। यदि शर्त (3) फिर से पूरी नहीं होती है, तो असंतोषजनक परिणामों के कारणों को स्पष्ट किया जाता है और उन्हें खत्म करने के उपाय किए जाते हैं।

परिशिष्ट ए

(आवश्यक)

सक्रिय कार्बन की तैयारी

स्तंभ को भरने के लिए पर्याप्त सक्रिय कार्बन के एक हिस्से को एक शंक्वाकार फ्लास्क में रखा जाता है, 4 mol/dm 3 हाइड्रोक्लोरिक एसिड घोल में से 100 - 150 सेमी 3 मिलाया जाता है और 2 - 3 घंटे तक उबाला जाता है। यदि एसिड घोल रंगीन हो जाता है, तो दोहराएं ऑपरेशन तब तक करें जब तक यह रंगहीन न हो जाए। यूनिवर्सल इंडिकेटर पेपर पर प्रतिक्रिया तटस्थ होने तक कोयले को आसुत जल से धोया जाता है, 1 mol/dm 3 सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल में से 100 - 150 सेमी 3 मिलाया जाता है और 8 - 10 घंटे के लिए छोड़ दिया जाता है। यदि रंग दिखाई देता है, तो ऑपरेशन दोहराया जाता है .

तटस्थ प्रतिक्रिया होने तक शुद्ध कोयले को आसुत जल से धोया जाता है। आसुत जल वाली एक बोतल में 6 महीने तक स्टोर करें।

कॉलम को भरने के लिए, फ्लास्क को हिलाएं और कोयले को पानी के साथ कॉलम में स्थानांतरित करें, अतिरिक्त पानी नल के माध्यम से निकल जाता है। कोयले की परत की ऊंचाई 12 - 15 सेमी होनी चाहिए। सैंपल पास करने से पहले कॉलम से पानी निकाल दिया जाता है।

प्रत्येक पानी के नमूने को पास करने के बाद, कॉलम में कार्बन को 0.4% सोडियम हाइड्रॉक्साइड घोल से तब तक धोकर पुनर्जीवित किया जाता है जब तक कि रंग गायब न हो जाए, फिर तटस्थ प्रतिक्रिया होने तक आसुत जल से धोया जाता है।

तकनीकी विनियमन और मेट्रोलॉजी के लिए संघीय एजेंसी

राज्य वैज्ञानिक मेट्रोलॉजिकल सेंटर

एफएसयूई "यूराल रिसर्च इंस्टीट्यूट ऑफ मेट्रोलॉजी"

प्रमाणपत्र

माप तकनीकों के प्रमाणीकरण पर

№ 223.1.01.02.92/2008

माप प्रक्रिया नमूनों में कैल्शियम की व्यापक सांद्रता

मापी गई मात्रा का नाम; वस्तु

टाइट्रिमेट्रिक विधि का उपयोग करके प्राकृतिक और उपचारित अपशिष्ट जल, __________________

और माप विधि

विकसित एलएलसी एनपीपी "अक्वाटेस्ट" (रोस्तोव-ऑन-डॉन), _________________________

उस संगठन (उद्यम) का नाम जिसने एमवीआई विकसित किया

के अनुसार प्रमाणित किया गया हैगोस्ट आर 8.563 . ______________________________________

परिणामों के आधार पर प्रमाणीकरण किया गया सामग्री की मेट्रोलॉजिकल जांच _

कार्य का प्रकार: एमवीआई के विकास के लिए सामग्रियों की मेट्रोलॉजिकल जांच,

माप तकनीकों के विकास पर __________________________________

एमवीआई का सैद्धांतिक या प्रायोगिक अनुसंधान, अन्य प्रकार के कार्य

प्रमाणीकरण के परिणामस्वरूप, यह स्थापित किया गया कि एमवीआई उस पर लगाई गई मेट्रोलॉजिकल आवश्यकताओं का अनुपालन करता है और इसमें परिशिष्ट में दी गई निम्नलिखित बुनियादी मेट्रोलॉजिकल विशेषताएं हैं।

परिशिष्ट: 1 शीट पर एमवीआई की मेट्रोलॉजिकल विशेषताएं

टाइट्रिमेट्रिक विधि द्वारा प्राकृतिक और उपचारित अपशिष्ट जल के नमूनों में कैल्शियम की द्रव्यमान सांद्रता को मापने की पद्धति के प्रमाणीकरण पर प्रमाण पत्र संख्या 223.1.01.02.92/2008 का परिशिष्ट

1 माप सीमा, सटीकता, प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता, सटीकता और दोहराव संकेतक के मान

* कवरेज कारक k =2 पर सापेक्ष विस्तारित अनिश्चितता से मेल खाता है

2 मापन सीमा, संभाव्यता पी = 0.95 पर प्रतिलिपि प्रस्तुत करने योग्यता सीमा मान

3 प्रयोगशाला में तकनीक लागू करते समय, प्रदान करें:

माप प्रक्रिया का परिचालन नियंत्रण;

माप परिणामों की स्थिरता का नियंत्रण (दोहराव के मानक विचलन की स्थिरता के नियंत्रण के आधार पर, इंट्रा-प्रयोगशाला परिशुद्धता के मानक विचलन, त्रुटि)।

माप प्रक्रिया के परिचालन नियंत्रण के लिए एल्गोरिदम माप प्रक्रिया पर दस्तावेज़ में दिया गया है।

माप परिणामों की स्थिरता की निगरानी के लिए प्रक्रियाओं को प्रयोगशाला गुणवत्ता मैनुअल में विनियमित किया जाता है।

जल (अपशिष्ट जल) का मात्रात्मक विश्लेषण क्यों आवश्यक है? विश्लेषण के लिए शर्तें. नमूना संग्रहण और भंडारण के नियम। कर्मियों और सुरक्षा स्तर के लिए आवश्यकताएँ। किए गए विश्लेषणों को विनियमित करने वाले नियामक दस्तावेज़। मात्रात्मक विश्लेषण के प्रकार. अनुमापांक। ग्रेविमेट्री। वाद्य मात्रात्मक विश्लेषण के प्रकार। पानी (अपशिष्ट जल) का मात्रात्मक विश्लेषण आपको किसी विशेष तत्व या यौगिक की सांद्रता को बहुत सटीक रूप से निर्धारित करने की अनुमति देता है। विभिन्न प्रकार के पानी को इस विश्लेषण के अधीन किया जा सकता है। हमारा लेख अपशिष्ट जल पर केंद्रित होगा।

मात्रात्मक जल विश्लेषण

ऐसी कई अलग-अलग तकनीकें हैं जो आपको किसी तरल पदार्थ में कुछ पदार्थों की सांद्रता निर्धारित करने की अनुमति देती हैं। एक ही समय में, विभिन्न सामग्रियों का पता लगाने के लिए विभिन्न तरीकों और गिनती विधियों का उपयोग किया जाता है। उदाहरण के लिए, पीने के पानी में फॉर्मलाडेहाइड सामग्री की गणना करने के लिए, एक तकनीक का उपयोग किया जाता है जो पेंट में इस पदार्थ की एकाग्रता को निर्धारित करने की अनुमति नहीं देगा। और अपशिष्ट जल में पेट्रोलियम उत्पादों के द्रव्यमान अंश का पता लगाने और गणना करने के लिए, ग्रेविमेट्रिक अंत के साथ एक कॉलम क्रोमैटोग्राफी विधि का उपयोग किया जाता है, जिसका उपयोग केवल इन उद्देश्यों के लिए किया जा सकता है।

कोई भी माप और गणना एक निश्चित मात्रा में त्रुटि देती है। आमतौर पर, अनुमेय विचलन को GOST संख्या 27384 द्वारा "जल" शीर्षक के साथ नियंत्रित किया जाता है। संरचना और संपत्ति संकेतकों की माप में त्रुटि के मानक।

परीक्षण के दौरान सुरक्षा

निर्धारित की जा रही सामग्री और उपयोग किए गए अभिकर्मकों के आधार पर, पानी का मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण सभी सुरक्षा नियमों के अनुपालन में किया जाना चाहिए:

रासायनिक अभिकर्मकों का उपयोग करते समय, GOST 12.4.019 में निर्दिष्ट सुरक्षा नियमों का पालन करना आवश्यक है।
विश्लेषण प्रक्रिया करने के लिए विद्युत उपकरण का उपयोग करते समय, आपको GOST 12.1.019 में वर्णित विद्युत सुरक्षा नियमों का पालन करना होगा।
परीक्षण और विश्लेषण करने वाले सभी कर्मियों को GOST 12.0.004 के अनुसार सुरक्षा प्रशिक्षण से गुजरना होगा।
वह स्थान (कार्यालय, प्रयोगशाला, संगठन) जहां परीक्षण किए जाते हैं, उसे GOST 12.1.004 में वर्णित अग्नि सुरक्षा शर्तों को पूरा करना होगा।
GOST 12.4.009 के अनुसार अलमारियाँ आग बुझाने वाले उपकरणों से सुसज्जित होनी चाहिए।

अतिरिक्त जरूरतें

किसी तरल का मात्रात्मक विश्लेषण केवल उचित पर्यावरणीय परिस्थितियों में ही किया जा सकता है, अर्थात्:

कमरे में हवा का तापमान 15 से 25 डिग्री के बीच होना चाहिए;
अनुमेय वायुमंडलीय दबाव 84-106 kPa है;
कमरे की आर्द्रता 75-85% के बीच होनी चाहिए;
विद्युत उपकरणों के लिए, वर्तमान आवृत्ति 49-51 हर्ट्ज है;
वोल्टेज 210-230 वी.

तरल नमूनों का संग्रह और भंडारण निम्नलिखित शर्तों के अनुसार किया जाता है:

नमूने एकत्र करने और भंडारण के लिए, टाइट-फिटिंग ढक्कन वाले विशेष ग्लास कंटेनर का उपयोग किया जाता है।
यदि परीक्षण को लंबी अवधि के लिए स्थगित कर दिया जाता है, तो नमूनों को अर्क और पानी के मिश्रण में संरक्षित किया जाता है। इस अवस्था में नमूनों को 14 दिनों तक संग्रहीत किया जा सकता है।
आमतौर पर, विश्लेषण के लिए 3-3.5 डीएम³ की मात्रा वाले तरल नमूने का उपयोग करना पर्याप्त होता है।
एक नमूना एक उपयुक्त रिपोर्ट तैयार करने के साथ लिया जाता है, जो विश्लेषण के उद्देश्य, खोजे जा रहे तत्वों और कणों (आमतौर पर प्रदूषक), नमूने की तारीख, समय और स्थान, नमूने की क्रम संख्या, उपनाम, को इंगित करता है। आद्याक्षर, और नमूना लेने वाले व्यक्ति की स्थिति।

मात्रात्मक विश्लेषण के प्रकार

मात्रात्मक विश्लेषण की सभी विधियों को इसमें विभाजित किया जा सकता है:

एक-आयामी या एक-घटक;
द्वि-आयामी या बहु-घटक।

आमतौर पर, किसी तरल में एक तत्व का पता लगाने के लिए टाइट्रीमेट्री या ग्रेविमेट्री पर्याप्त होती है। अपशिष्ट जल में अधिक घटकों का पता लगाने के लिए अधिक परिष्कृत वाद्य तकनीकों का उपयोग किया जा सकता है। लेकिन सरल तरीकों का एक फायदा है - कार्यान्वयन में आसानी और विश्लेषण की सटीकता।

अनुमापांक

यदि अपशिष्ट जल का मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण रुचि के एकल घटक का पता लगाने के उद्देश्य से किया जाता है, तो अनुमापन विधि सबसे उपयुक्त है। यह विश्लेषणात्मक तकनीक रासायनिक प्रतिक्रिया में शामिल दो घटकों की मात्रा के सटीक माप पर आधारित है।

यह विधि एक-आयामी परीक्षणों के समूह से संबंधित है, इसलिए यह आपको केवल एक तत्व की मात्रा की गणना करने की अनुमति देती है। इस मामले में, केवल एक पदार्थ की तलाश करना आवश्यक नहीं है; विश्लेषण आपको पदार्थों के एक पूरे समूह को निर्धारित करने की अनुमति देता है। उदाहरण के लिए, इस तरह के विश्लेषण से अपशिष्ट जल में कैल्शियम और मैग्नीशियम कणों की सामग्री को बहुत सटीक रूप से निर्धारित करना संभव हो जाता है, जो पानी की कठोरता की विशेषता है। इन परीक्षणों की सटीकता बहुत अधिक है, हालाँकि इस तकनीक की संवेदनशीलता वाद्य अध्ययनों की तुलना में कुछ कम है। यही कारण है कि इस विधि का उपयोग अवशेषों की सांद्रता की गणना के लिए नहीं किया जा सकता है।

ग्रेविमेट्री

इस विश्लेषण तकनीक की सरलता और सटीकता बहुत अधिक है, लेकिन इसकी जटिलता और अवधि भी महत्वपूर्ण है। इस विधि में वांछित तत्व का चयन करना और बाद में उसका वजन करना शामिल है।

इस स्थिति में, वांछित तत्व को या तो शुद्ध रूप में या किसी प्रकार के यौगिक के रूप में अलग किया जा सकता है। किसी पदार्थ को अलग करने की प्रक्रिया उर्ध्वपातन या अवक्षेपण द्वारा की जा सकती है। परिणामस्वरूप, वांछित तत्व खराब घुलनशील अवक्षेप में परिवर्तित हो जाता है। इस अवक्षेप को फिर फ़िल्टर किया जाता है, सुखाया जाता है, कैलक्लाइंड किया जाता है और उसके बाद ही इसका द्रव्यमान और आयतन निर्धारित करने के लिए तौला जाता है।

वाद्य मात्रात्मक विश्लेषण

निम्नलिखित तकनीकों का उपयोग करके अपशिष्ट जल का वाद्य मात्रात्मक विश्लेषण किया जा सकता है:

मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक डिटेक्शन (गैस चरण में पदार्थों को अलग करना) के साथ गैस क्रोमैटोग्राफी।
उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी (तरल अवस्था में पदार्थों को अलग करना)।
केशिका वैद्युतकणसंचलन (क्वार्ट्ज केशिका में जटिल घटकों को अलग करना)।
इन्फ्रारेड स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री।
परमाणु उत्सर्जन स्पेक्ट्रोस्कोपी.

आप हमसे तरल के मात्रात्मक विश्लेषण का आदेश दे सकते हैं, जिसे हम बहुत जल्दी और किफायती मूल्य पर पूरा करेंगे। ऐसा करने के लिए, आपको वेबसाइट पर सूचीबद्ध फ़ोन नंबरों द्वारा हमारे विशेषज्ञों से संपर्क करना होगा।

संघीय पर्यवेक्षण सेवा
प्रकृति प्रबंधन के क्षेत्र में

जल का मात्रात्मक रासायनिक विश्लेषण

बड़े पैमाने पर माप के लिए पद्धति
पीने में नाइट्रेट आयनों की सांद्रता,
सतह और अपशिष्ट जल
फोटोमेट्रिक विधि द्वारा
सैलिसिलिक एसिड के साथ

पीएनडी एफ 14.1:2:4.4-95

यह तकनीक सरकारी उद्देश्यों के लिए अनुमोदित है
पर्यावरण नियंत्रण

मास्को 1995
(2011 संस्करण)

कार्यप्रणाली की समीक्षा और अनुमोदन संघीय बजटीय संस्था "फेडरल सेंटर फॉर एनालिसिस एंड असेसमेंट ऑफ टेक्नोजेनिक इम्पैक्ट" (एफबीयू "एफसीएओ") द्वारा किया गया था।

डेवलपर:

"फेडरल सेंटर फॉर एनालिसिस एंड असेसमेंट ऑफ टेक्नोजेनिक इम्पैक्ट" (एफबीयू "एफसीएओ")

1 परिचय

यह दस्तावेज़ फोटोमेट्रिक विधि का उपयोग करके पीने, सतह और अपशिष्ट जल में नाइट्रेट आयनों की द्रव्यमान सांद्रता को मापने के लिए एक विधि स्थापित करता है।

माप सीमा 0.1 से 100 मिलीग्राम/डीएम 3

यदि विश्लेषण किए गए नमूने में नाइट्रेट आयनों की द्रव्यमान सांद्रता 10 मिलीग्राम/डीएम 3 से अधिक है, तो नमूना पतला होना चाहिए।

निलंबित, रंगीन कार्बनिक पदार्थों, 200 मिलीग्राम/डीएम 3 से अधिक मात्रा में क्लोराइड, 2.0 मिलीग्राम/डीएम 3 से अधिक सामग्री वाले नाइट्राइट, 5.0 मिलीग्राम/डीएम 3 से अधिक द्रव्यमान सांद्रता वाले लोहे की उपस्थिति के कारण होने वाले हस्तक्षेप प्रभाव हैं। विशेष तैयारी नमूनों द्वारा समाप्त (खंड 9.1)।

माप सटीकता संकेतकों की 2 जिम्मेदार विशेषताएं

माप सटीकता संकेतक 1 के मान - 2 के कवरेज कारक के साथ इस पद्धति का उपयोग करके माप की विस्तारित सापेक्ष अनिश्चितता दी गई है। माप अनिश्चितता बजट में दिया गया है।

1 GOST R 8.563-2009 (खंड 3.4) के अनुसार, माप अनिश्चितता संकेतकों का उपयोग माप सटीकता के संकेतक के रूप में किया गया था)।

तालिका 1 - माप सीमा,माप अनिश्चितता संकेतक

	कुल मानक सापेक्ष अनिश्चितता, और, %	विस्तारित सापेक्ष अनिश्चितता 2, यूकवरेज गुणांक k = 2, % के साथ

0.1 से 3 तक शामिल।
सेंट 3 से 100 तक सम्मिलित।
अपशिष्ट
0.1 से 1 तक शामिल।
सेंट 1 से 3 समावेशी।
सेंट 3 से 100 तक सम्मिलित।

2 पी = 0.95 की आत्मविश्वास संभावना के साथ त्रुटि विशेषता के अनुरूप है।

विधि के सटीकता संकेतक मानों का उपयोग तब किया जाता है जब:

प्रयोगशाला द्वारा जारी माप परिणामों का पंजीकरण;

प्रयोगशाला में परीक्षण की गुणवत्ता का आकलन करना;

किसी विशिष्ट प्रयोगशाला में इस तकनीक का उपयोग करने की संभावना का आकलन करना।

3 माप उपकरण, सहायक उपकरण, अभिकर्मक और सामग्री

माप करते समय, निम्नलिखित माप उपकरणों, उपकरण, अभिकर्मकों और सामग्रियों का उपयोग किया जाना चाहिए।

3.1 मापने के उपकरण

किसी भी प्रकार का फोटोइलेक्ट्रो कलरमीटर या स्पेक्ट्रोफोटोमीटर ऑप्टिकल घनत्व को मापने में सक्षम हैएल = 410 एनएम.

20 मिमी की अवशोषक परत लंबाई वाले क्यूवेट।

0.1 मिलीग्राम से अधिक के विभाजन मूल्य के साथ एक विशेष सटीकता वर्ग के प्रयोगशाला तराजू, अधिकतम वजन सीमा 210 ग्राम से अधिक नहीं, GOST R 53228-2008।

1 मिलीग्राम/डीएम 3 की द्रव्यमान सांद्रता वाले नाइट्रेट आयनों के घोल की संरचना के मानक नमूने (जीएसओ) बताएं। प्रमाणित द्रव्यमान सांद्रता मानों की सापेक्ष त्रुटि P = 0.95 पर 1% से अधिक नहीं है।

वॉल्यूमेट्रिक भरने वाले फ्लास्क 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2, GOST 1770-74।

पिपेट 4(5)-2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10, GOST 29227-91।

वज़न कप एसवी, GOST 25336-82।

गर्मी प्रतिरोधी चश्मा V-1-1000, V-1-100, TS, GOST 25336-82।

वर्णमिति परीक्षण ट्यूब पी-2-10-0.1 एचएस गोस्ट 1770-74।

3.2 सहायक उपकरण, सामग्री

130 डिग्री सेल्सियस तक हीटिंग तापमान के साथ प्रयोगशाला सुखाने कैबिनेट।

जल स्नान, टीयू 10-23-103।

चीनी मिट्टी के वाष्पीकरण कप, GOST 9147-80।

एशलेस फिल्टर, टीयू 6-09-1678-95।

नमूनों के नमूने और भंडारण के लिए 500 - 1000 सेमी 3 की क्षमता वाली जमीन या स्क्रू कैप वाली पॉलिमर सामग्री या कांच से बनी बोतलें।

मुझे नोट करें.

1 इसे अनुमोदित प्रकार के अन्य माप उपकरणों का उपयोग करने की अनुमति है जो स्थापित सटीकता के साथ माप प्रदान करते हैं।

2 इसे निर्दिष्ट के समान मेट्रोलॉजिकल और तकनीकी विशेषताओं वाले अन्य उपकरणों का उपयोग करने की अनुमति है।

3 माप उपकरणों को स्थापित समय सीमा के भीतर सत्यापित किया जाना चाहिए।

3.3 अभिकर्मक

पोटेशियम नाइट्रेट, GOST 4217-77।

पोटेशियम डाइक्रोमेट, GOST 4220-75।

एल्युमिनियम-अमोनियम फिटकिरी, GOST 4238-77।

पोटेशियम फिटकिरी, GOST 4329-77।

सक्रिय कार्बन, बीएयू-ई, टीयू 6-16-3075।

जलीय अमोनिया, GOST 3760-79।

अमोनियम सल्फेट, GOST 3769-78।

एथिल अल्कोहल, GOST 18300-87।

सैलिसिलिक एसिड, GOST 624-70।

सोडियम सैलिसिलिक एसिड, GOST 17628-72।

सल्फ्यूरिक एसिड, GOST 4204-77।

सोडियम हाइड्रॉक्साइड, GOST 4328-77।

पोटेशियम-सोडियम टार्ट्रेट 4-पानी (रोशेल नमक) GOST 5845-79।

सिल्वर सल्फेट टीयू 6-09-3703-74।

आसुत जल GOST 6709-72।

मुझे नोट करें.

1 माप के लिए उपयोग किए जाने वाले सभी अभिकर्मक विश्लेषणात्मक ग्रेड के होने चाहिए। या अभिकर्मक ग्रेड

2 इसे आयातित सहित अन्य नियामक और तकनीकी दस्तावेज के अनुसार निर्मित अभिकर्मकों का उपयोग करने की अनुमति है।

4 माप विधि

नाइट्रेट आयनों की द्रव्यमान सांद्रता निर्धारित करने के लिए फोटोमेट्रिक विधि एक पीला जटिल यौगिक बनाने के लिए सैलिसिलिक एसिड के साथ नाइट्रेट आयनों की परस्पर क्रिया पर आधारित है।

समाधान का ऑप्टिकल घनत्व मापा जाता हैएल = 20 मिमी की अवशोषक परत लंबाई के साथ क्यूवेट में 410 एनएम।

5 सुरक्षा और पर्यावरण संरक्षण आवश्यकताएँ

माप करते समय, निम्नलिखित सुरक्षा आवश्यकताओं का पालन किया जाना चाहिए।

5.1 माप करते समय, GOST 12.1.007-76 के अनुसार रासायनिक अभिकर्मकों के साथ काम करते समय सुरक्षा आवश्यकताओं का पालन करना आवश्यक है।

5.2 GOST R 12.1.019-2009 के अनुसार विद्युत प्रतिष्ठानों के साथ काम करते समय विद्युत सुरक्षा।

5.3 GOST 12.0.004-90 के अनुसार श्रमिकों के लिए व्यावसायिक सुरक्षा प्रशिक्षण का संगठन।

5.4 प्रयोगशाला परिसर को GOST 12.1.004-91 के अनुसार अग्नि सुरक्षा आवश्यकताओं का पालन करना चाहिए और GOST 12.4.009-83 के अनुसार आग बुझाने के उपकरण होने चाहिए।

6 ऑपरेटर योग्यता आवश्यकताएँ

माप एक विश्लेषणात्मक रसायनज्ञ द्वारा किया जा सकता है जो फोटोमेट्रिक विश्लेषण की तकनीक में कुशल है, जिसने स्पेक्ट्रोफोटोमीटर या फोटोकलरीमीटर के लिए ऑपरेटिंग निर्देशों का अध्ययन किया है और माप प्रक्रिया की निगरानी करते समय संतोषजनक परिणाम प्राप्त किए हैं।

माप की शर्तों के लिए 7 आवश्यकताएँ

माप निम्नलिखित शर्तों के तहत किया जाता है:

परिवेशी वायु तापमान (20 ± 5) डिग्री सेल्सियस;

टी = 25 डिग्री सेल्सियस पर सापेक्ष आर्द्रता 80% से अधिक नहीं;

वायुमंडलीय दबाव (84 - 106) केपीए (630 - 800 मिमी एचजी);

एसी आवृत्ति (50 ± 1) हर्ट्ज;

मुख्य वोल्टेज (220 ± 10) वी.

8 माप के लिए तैयारी

माप करने की तैयारी में, निम्नलिखित कार्य किए जाने चाहिए: नमूना लेने के लिए कांच के बर्तन तैयार करना, नमूना लेना, उपकरण को संचालन के लिए तैयार करना, सहायक और अंशांकन समाधान तैयार करना, उपकरण को कैलिब्रेट करना, अंशांकन विशेषता की स्थिरता की स्थापना और निगरानी करना।

8.1 नमूने के लिए कांच के बर्तन तैयार करना

पानी के नमूने एकत्र करने और भंडारण करने के लिए बोतलों को सीएमसी समाधान से डीग्रीज़ किया जाता है, नल के पानी से धोया जाता है, क्रोम मिश्रण, फिर से नल का पानी और फिर आसुत जल से 3-4 बार धोया जाता है।

8.2 नमूनाकरण और भंडारण

पीने के पानी का नमूना GOST R 51593-2000 "पीने के पानी" की आवश्यकताओं के अनुसार किया जाता है। नमूने का चयन"।

सतह और अपशिष्ट जल का नमूना GOST R 51592-2000 “पानी” की आवश्यकताओं के अनुसार किया जाता है। नमूने के लिए सामान्य आवश्यकताएँ", पीएनडी एफ 12.15.1-08 "अपशिष्ट जल माप के लिए नमूने के लिए दिशानिर्देश"।

पानी के नमूने (कम से कम 200 सेमी3 की मात्रा) बहुलक सामग्री या कांच से बनी बोतलों में लिए जाते हैं, जिन्हें पहले नमूने वाले पानी से धोया जाता है।

यदि नाइट्रेट आयनों का निर्धारण नमूना लेने के दिन किया जाता है, तो संरक्षण की आवश्यकता नहीं है।

यदि संग्रह के दिन नमूने का विश्लेषण नहीं किया जाता है, तो इसे सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड (प्रति 1 डीएम 3 पानी - 1 सेमी 3 एच) जोड़कर संरक्षित किया जाता है। 2 एसओ 4 संक्षिप्त.) डिब्बाबंद नमूने को (3 - 4) डिग्री सेल्सियस के तापमान पर दो दिनों से अधिक समय तक संग्रहीत नहीं किया जा सकता है।

पानी का नमूना सीधे सूर्य के प्रकाश के संपर्क में नहीं आना चाहिए। प्रयोगशाला में डिलीवरी के लिए, नमूनों वाले जहाजों को कंटेनरों में पैक किया जाता है जो सुरक्षा सुनिश्चित करते हैं और तापमान में अचानक बदलाव से बचाते हैं।

नमूने लेते समय, अनुमोदित प्रपत्र में एक संलग्न दस्तावेज़ तैयार किया जाता है, जो इंगित करता है:

विश्लेषण का उद्देश्य, संदिग्ध प्रदूषक;

स्थान, चयन का समय;

नमूने की संख्या;

नमूना मात्रा;

नमूना लेने वाले का पद, उपनाम, तारीख।

8.3 डिवाइस को संचालन के लिए तैयार करना

ऑपरेशन के लिए स्पेक्ट्रोफोटोमीटर या फोटोइलेक्ट्रोकलोरमीटर की तैयारी डिवाइस के ऑपरेटिंग निर्देशों के अनुसार की जाती है।

8.4 समाधान तैयार करना

8 .4 .1 समाधान हीड्राकसीड सोडियम और रोशेल नमक

400 ग्राम सोडियम हाइड्रॉक्साइड और 60 ग्राम रोशेल नमक को 1000 सेमी 3 की क्षमता वाले एक गिलास में रखा जाता है, 500 सेमी 3 आसुत जल में घोला जाता है, ठंडा किया जाता है, 1000 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है और समायोजित किया जाता है। आसुत जल से निशान.

8 .4 .2 समाधान चिरायता का अम्ल

सैलिसिलिक एसिड का एक नमूना (1.0 ग्राम) 100 सेमी 3 की क्षमता वाले बीकर में रखा जाता है, जिसे 50 सेमी 3 एथिल अल्कोहल में घोला जाता है, 100 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, और निशान के साथ समायोजित किया जाता है। एथिल अल्कोहोल। उपयोग के दिन ही घोल तैयार किया जाता है।

8 .4 .3 समाधान सोडियम चिरायता का तेजाब साथ द्रव्यमान शेयरों 0 ,5 %

सोडियम सैलिसिलिक एसिड का एक भारित भाग (0.5 ग्राम) 100 सेमी 3 आसुत जल में घोल दिया जाता है। उपयोग के दिन ही घोल तैयार किया जाता है।

8 .4 .4 निलंबन हीड्राकसीड अल्युमीनियम

125 ग्राम एल्युमीनियम-अमोनियम या एल्युमीनियम-पोटेशियम फिटकरी को 1 डीएम 3 आसुत जल में घोला जाता है, घोल को 60 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया जाता है और लगातार हिलाते हुए 55 सेमी 3 सांद्र अमोनिया घोल धीरे-धीरे मिलाया जाता है। मिश्रण को लगभग 1 घंटे तक खड़े रहने दें, एल्यूमीनियम हाइड्रॉक्साइड अवक्षेप को छान लें और आसुत जल से बार-बार निथार कर धो लें जब तक कि मुक्त अमोनिया पूरी तरह से निकल न जाए।

8.5 अंशांकन समाधान तैयार करना

8 .5 .1 बुनियादी अंशांकन समाधान नाइट्रेट आयन साथ द्रव्यमान एकाग्रता 0 ,1 मिलीग्राम/सेमी 3

1) नमूने से जुड़े निर्देशों के अनुसार जीएसओ से समाधान तैयार किया जाता है।

2) पोटेशियम नाइट्रेट का एक नमूना (0.1631 ग्राम), जिसे पहले 105 डिग्री सेल्सियस पर सुखाया गया था, 100 सेमी 3 की क्षमता वाले एक गिलास में रखा जाता है, 50 सेमी 3 आसुत जल में घोलकर, की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है। 1000 सेमी 3 और आसुत जल के साथ निशान पर समायोजित किया गया।

1 सेमी 3 घोल में 0.1 मिलीग्राम नाइट्रेट आयन होने चाहिए।

समाधान का शेल्फ जीवन 3 महीने है।

10 सेमी 3 की क्षमता वाले वर्णमिति ट्यूबों की एक पंक्ति में, 0.1 को पिपेट के साथ क्रमिक रूप से चुना जाता है; 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; नाइट्रेट आयनों के कार्य अंशांकन समाधान का 10.0 सेमी 3 (खंड 8.5.2) और इसे आसुत जल के साथ निशान पर लाएं। विलयनों में नाइट्रेट आयनों की मात्रा क्रमशः 0.1 है; 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 10.0 मिलीग्राम/डीएम3.

घोल को चीनी मिट्टी के कप में स्थानांतरित किया जाता है, 2 सेमी 3 सैलिसिलिक एसिड घोल (या 2 सेमी 3 सोडियम सैलिसिलिक एसिड घोल) मिलाया जाता है और पानी के स्नान में एक चीनी मिट्टी के कप में सूखने तक वाष्पित किया जाता है। ठंडा होने के बाद, सूखे अवशेष को 2 सेमी 3 सांद्र सल्फ्यूरिक एसिड के साथ मिलाया जाता है और 10 मिनट के लिए छोड़ दिया जाता है। फिर कप की सामग्री को 10 - 15 सेमी 3 आसुत जल के साथ पतला किया जाता है, लगभग 15 सेमी 3 सोडियम हाइड्रॉक्साइड और रोशेल नमक का घोल मिलाया जाता है, 50 सेमी 3 की क्षमता वाले वॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क में स्थानांतरित किया जाता है, धो दिया जाता है। आसुत जल के साथ कप की दीवारें, ठंडे पानी में फ्लास्क को कमरे के तापमान तक ठंडा करें, और आसुत जल के साथ समायोजित करें। निशान पर पानी और परिणामी रंगीन घोल को तुरंत फोटोमीटर किया जाता हैएल = 20 मिमी की अवशोषक परत लंबाई के साथ क्यूवेट में 410 एनएम। इसके साथ ही अंशांकन समाधानों के प्रसंस्करण के साथ, आसुत जल के साथ एक "रिक्त प्रयोग" किया जाता है, जिसका उपयोग संदर्भ समाधान के रूप में किया जाता है।

अंशांकन ग्राफ का निर्माण करते समय, ऑप्टिकल घनत्व मान को ऑर्डिनेट अक्ष के साथ प्लॉट किया जाता है, और एमजी/डीएम 3 में नाइट्रेट आयनों की सांद्रता एब्सिस्सा अक्ष के साथ प्लॉट की जाती है।

8.7 अंशांकन विशेषता की स्थिरता की निगरानी करना

अंशांकन विशेषता की स्थिरता की निगरानी तिमाही में कम से कम एक बार की जाती है, साथ ही डिवाइस के अंशांकन या मरम्मत के बाद अभिकर्मकों के बैच बदलते समय भी की जाती है। नियंत्रण के साधन अंशांकन के लिए नए तैयार किए गए नमूने हैं (खंड 8.6 में दिए गए नमूनों में से कम से कम 3 नमूने)।

(1)

कहाँ एक्स- अंशांकन नमूने में नाइट्रेट आयनों की द्रव्यमान सांद्रता के नियंत्रण माप का परिणाम;

साथ- नाइट्रेट आयनों की द्रव्यमान सांद्रता का प्रमाणित मूल्य;

यूआई(टीओई)- मध्यवर्ती परिशुद्धता की शर्तों के तहत प्राप्त माप परिणामों का मानक विचलन,%।

मान यूआई(टीओई)परिशिष्ट ए में दिए गए हैं।

9 माप लेना

कहाँ आर- दोहराव सीमा, जिसके मान दिए गए हैं।

तालिका 2 - संभाव्यता पी = 0.95 पर पुनरावृत्ति सीमा मान

	पुनरावृत्ति सीमा (समानांतर निर्धारण के दो परिणामों के बीच अनुमेय विसंगति का सापेक्ष मूल्य), आर,%
पीने योग्य, सतही प्राकृतिक जल
0.1 से 3 तक शामिल।
सेंट 3 से 100 तक सम्मिलित।
अपशिष्ट
0.1 से 1 तक शामिल।
सेंट 1 से 3 समावेशी।
सेंट 3 से 100 तक सम्मिलित।

यदि शर्त (4) पूरी नहीं होती है, तो समानांतर निर्धारण के परिणामों की स्वीकार्यता को सत्यापित करने और धारा 5 के अनुसार अंतिम परिणाम स्थापित करने के लिए विधियों का उपयोग किया जा सकता है। गोस्ट आर आईएसओ 5725-6-2002.

11 माप परिणामों का पंजीकरण

इसके उपयोग के लिए प्रदान करने वाले दस्तावेज़ों में माप परिणाम इस रूप में प्रस्तुत किया जा सकता है:एक्स± = 0.01 × यू× एक्स, एमजी/डीएम 3 ,

कहाँ एक्स- खंड 10, एमजी/डीएम 3 के अनुसार स्थापित द्रव्यमान एकाग्रता माप का परिणाम;

यू- माप सटीकता संकेतक का मूल्य (2 के कवरेज कारक के साथ विस्तारित माप अनिश्चितता)।

अर्थ यूमें दिया ।

इसे प्रयोगशाला द्वारा जारी दस्तावेजों में माप परिणाम प्रस्तुत करने की अनुमति है: एक्स ± 0,01 × यू एल× एक्स, एमजी/डीएम 3, पी = 0.95, बशर्तेयू एल < यू, कहाँ यू एल - माप सटीकता संकेतक का मूल्य (2 के कवरेज कारक के साथ विस्तारित अनिश्चितता), प्रयोगशाला में तकनीक को लागू करते समय स्थापित किया गया और माप परिणामों की स्थिरता की निगरानी करके सुनिश्चित किया गया।

टिप्पणी.

प्रयोगशाला द्वारा जारी दस्तावेजों में माप परिणाम प्रस्तुत करते समय, इंगित करें:

माप परिणाम की गणना के लिए उपयोग किए जाने वाले समानांतर निर्धारण के परिणामों की संख्या;

माप परिणाम निर्धारित करने की विधि (समानांतर निर्धारण के परिणामों का अंकगणितीय माध्य या माध्यिका)।

12 माप परिणामों की सटीकता का नियंत्रण

12.1 सामान्य प्रावधान

प्रयोगशाला में तकनीक लागू करते समय माप परिणामों की गुणवत्ता नियंत्रण में शामिल हैं:

माप प्रक्रिया का परिचालन नियंत्रण;

पुनरावृत्ति के मानक विचलन (आरएमएस), मध्यवर्ती (प्रयोगशाला में) परिशुद्धता और सटीकता के आरएमएसडी की स्थिरता की निगरानी के आधार पर माप परिणामों की स्थिरता की निगरानी करना।

माप प्रक्रिया के ठेकेदार द्वारा निगरानी की आवृत्ति और नियंत्रण प्रक्रियाओं के एल्गोरिदम, साथ ही माप परिणामों की स्थिरता की निगरानी के लिए कार्यान्वित प्रक्रियाओं को प्रयोगशाला के आंतरिक दस्तावेजों में विनियमित किया जाता है।

माप परिणामों की स्थिरता की निगरानी के आयोजन की जिम्मेदारी प्रयोगशाला में गुणवत्ता प्रणाली के लिए जिम्मेदार व्यक्ति की होती है।

दो प्रयोगशालाओं के परिणामों के बीच विसंगतियों का समाधान 5.3.3 के अनुसार किया जाता है गोस्ट आर आईएसओ 5725-6-2002.

12.2 योगात्मक विधि का उपयोग करके माप प्रक्रिया का परिचालन नियंत्रण

माप प्रक्रिया का परिचालन नियंत्रण एक अलग नियंत्रण प्रक्रिया के परिणाम की तुलना करके किया जाता है क कनियंत्रण मानक के साथ को.

नियंत्रण प्रक्रिया का परिणाम क कसूत्र द्वारा गणना:

(5)

कहाँ - एक ज्ञात योजक के साथ एक नमूने में नाइट्रेट आयनों की द्रव्यमान सांद्रता को मापने का परिणाम - समानांतर निर्धारण के दो परिणामों का अंकगणितीय माध्य, जिसके बीच की विसंगति स्थिति (4) को संतुष्ट करती है।

एक्स औसत- मूल नमूने में नाइट्रेट आयनों की द्रव्यमान सांद्रता के माप का परिणाम - समानांतर निर्धारण के दो परिणामों का अंकगणितीय माध्य, जिसके बीच की विसंगति स्थिति (4) को संतुष्ट करती है।

सी डी - योजक की मात्रा.

नियंत्रण मानक कोसूत्र द्वारा गणना की गई

(6)

कहाँ - एक ज्ञात योजक के साथ एक नमूने में नाइट्रेट आयनों की द्रव्यमान सांद्रता और मूल नमूने में क्रमशः एमजी/डीएम 3 के अनुरूप मध्यवर्ती परिशुद्धता के मानक विचलन।

यदि निम्नलिखित शर्तें पूरी होती हैं तो माप प्रक्रिया को संतोषजनक माना जाता है:

. माप उपकरण, सहायक उपकरण, सामग्री, अभिकर्मक

3.1. मापने के उपकरण, सहायक उपकरण

3.2. व्यंजन

. सुरक्षा आवश्यकताओं

8.4. अंशांकन विशेषता की स्थिरता की निगरानी करना

. हस्तक्षेपकारी प्रभावों को ख़त्म करना

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2. विधि का सिद्धांत

3. माप त्रुटि और उसके घटकों की जिम्मेदार विशेषताएं

4. माप उपकरण, सहायक उपकरण, अभिकर्मक और सामग्री

5. सुरक्षा आवश्यकताएँ

6. ऑपरेटर योग्यता के लिए आवश्यकताएँ

8. नमूना संग्रह और भंडारण

9. माप के लिए तैयारी

10. हस्तक्षेपकारी प्रभावों का उन्मूलन

11. माप लें

12. माप परिणामों का प्रसंस्करण

13. विश्लेषण परिणामों का पंजीकरण

14. प्रयोगशाला में विधि लागू करते समय विश्लेषण परिणामों का गुणवत्ता नियंत्रण

परिशिष्ट ए

(आवश्यक)

सक्रिय कार्बन की तैयारी

मात्रात्मक जल विश्लेषण

परीक्षण के दौरान सुरक्षा

अतिरिक्त जरूरतें

मात्रात्मक विश्लेषण के प्रकार

अनुमापांक

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8 माप के लिए तैयारी

9 माप लेना

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12 माप परिणामों की सटीकता का नियंत्रण